阴极铜直读光谱分析方法-中国有色金属标准质量信息网.doc

PAGE PAGE 35 阴极铜直读光谱分析方法 编制说明 江西铜业股份有限公司 2018.4 《阴 极 铜 直 读 光 谱 分 析 方 法》 编制说明 1工作简况 1.1标准适用范围 本标准适用于阴极铜样品中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、锡、钴、硅、磷和 锰量等元素的测定，测定范围： 表3 元素测定范围 元素 测定范围% 元素 测定范围% As 0.00005～0.0030 Sb 0.00010～0.0030 Bi 0.00005～0.0010 S 0.00020～0.0030 Se 0.00005～0.0020 Te 0.00015～0.0020 Fe 0.00010～0.0050 Ag 0.00010～0.0050 Sn 0.00005～0.0050 Ni 0.00005～0.0050 Pb 0.00010～0.0025 Zn 0.00010～0.0025 Cr 0.00010～0.0010 Cd 0.00005～0.0010 Cq 0.00005～0.0020 Si 0.00010～0.0010 P 0.00005～0.0050 Mn 0.00005～0.0020 1.2 任务来源 《阴极铜直读光谱分析方法》到现在为止已使用有十三、四年之久，随着社会的进步，科技的发展，对此方法的要求也可能发生变化。于是，由全国有色金属标准化技术委员会组织的《阴极铜直读光谱分析方法》行业标准修订任务落实会，于2016年7月12日至7月14日在宝鸡市召开。全国有色金属标准化技术委员会下达工信厅科[2016]第58号文件《关于印发阴极铜直读光谱分析方法国家标准任务落实会》制定该标准的任务（项目编号：2016-0270T-YS 1.3标准编制单位、起草人 本标准对阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、锡.钴、硅、磷和 锰量 等18种元素采用直读光谱法测定。参加验证单位有：江西铜业股份有限公司、云南铜业股份有限公司、金川集团股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、北矿检测技术有限公司、广东省工业分析检测中心、大冶有色设计研究院有限公司、中条山有色金属集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、浙江富冶集团有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、五矿铜业（湖南）有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、昆明冶金研究院、山东恒邦冶炼股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、金隆铜业有限公司。 本标准主要起草人为：熊建平、陈红、沈广鑫、高峰、吴志清、赵全明、张殿凯、刘光辉、刘春峰、孙红英、冯媛、邱培辉、廖家章、夏珍珠、夏兵伟、万双、刘英波、栾海光、谢柏华、杨利群。 1.4 主要工作过程、标准主要起草人做作的工作 接到标准修订任务后，根据标委会要求，我们江西铜业股份有限公司于2016年7月组建了阴极铜直读光谱分析方法行业标准修订小组，确定了修订标准的工作计划及具体的实施过程，本工作由直读光谱仪使用班组的陈红负责，其他组员全力配合共同制备样品、确定样品的准确值、精密度等。首先，起草修订小组准备样品，样品的准备是本次工作的重头工作，因为此套样品与别的方法样品不同之处是，它涵盖了砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、锡.钴、硅、磷和 锰等18个元素的5个含量段。由于本次修订紧增加了重现性和再现性，方法上未做修改，我们单位按照原方法将直读光谱仪器状态、线性等调整到最佳，同时用我们所购买的阴极铜国际标样做监控，将所制作好的样品用直读光谱仪分析测定11次，确定其准确值和精密度。样品测定完毕，将样品发至各验证单位测定。因为参与验证的单位多，样品制作麻烦，如果浇铸多块会造成每炉次的样品含量有差异，所以我们采用一套标样由小组负责人送样至各验证单位现场检测，偏远单位采用寄样的方式，这样节省了验证时间。根据全国有色金属标准化技术委员会的要求，我们于2017年4月开始送样品，进行各家验证工作，并将标准实验报告和样品提交验证单位，以进行标准分析方法主要技术条件和样品分析结果准确度、精密度的验证实验。 2017年6月27日～6月29日在内蒙古包头市召开有色金属标准工作审核会议，对《阴极铜直读光谱分析方法》进行了讨论，与会专家认真审阅了标准讨论稿，对标准提出了建设性的修改意见，采纳了合理的意见使之更加完善，其主要意见分别如下： 1建议在4.1试样制备中增加4.1.1采用屑状样品，采用下列步骤； 2 建议增加4.1.2采取冲样获得样块。 3建议本精密度试验采用YS/T464-2003《阴极铜直读光谱分析方法》测定时，以试样光洁平面为上电极，钨针为下电极，以高性能火花光源对试样进行激发，并更换激发位置 ，根据仪器的工作曲线和类型标准化校准，同一表面至少进行11次激发测定，取10次结果计算其精密度(个别去除