课件：执业药师考试药物的杂质检查.ppt

六、溶液颜色检查法 控制药物中有色杂质限量的方法 ChP（2000）采用三种方法检查 1. 目视比色法 与标准比色液比较 2. 分光光度法 测定吸收度 3. 色差计法 测定与水的色差值 七、易炭化物检查法 检查药物中遇H2SO4易炭化或易被 氧化呈色的微量有机杂质 方法 H2SO4炭化后与标准比色液比较 八、澄清度检查法 检查药物中的微量不溶性杂质 （注射剂原料药） （一）原理 （二）浊度标准液的配制 浊度标准液（5个级号） 稀释 （三）“澄清”的含义 系指供试品溶液的澄清度 相当于所用溶剂，或未超过0.5 号浊度标准液 九、炽灼残渣检查法 检查有机药物中混入的无机杂质 （金属氧化物或无机盐类） 亦称为硫酸灰分 一般限量为 0.1％ ～ 0.2％ 方法 样品炭化后 + H2SO4湿润 →  700～800℃炽灼至恒重→称重 若残渣需留作重金属检查，则改 在500～600℃炽灼至恒重 第二次及以后各次称重均应在规 定条件下继续炽灼0.5h后进行 例1、炽灼残渣检查法一般加热恒 重的温度为 A、500～600℃ B、600～700℃ C、700～800℃ D、800～1000℃ E、1000～1200℃ 例2、炽灼残渣检查后，将残渣留作 重金属检查时，炽灼温度应为 A、500～600℃ B、400～500℃ C、600～700℃ D、700～800℃ E、800～1000℃ 例3、炽灼残渣检查时，炭化后经硫 酸处理后灰化至完全的称为 A、灰分 B、残渣 C、硫酸灰分 D、炽灼灰分 E、残余灰分 例4、炽灼残渣的限量一般为 A、1％ B、0.5％～1％ C、0.4％～0.5％ D、0.2％～0.3％ E、0.1％～0.2％ 十、干燥失重测定法 是指药物在规定条件下经干 燥后所减失的重量，主要是水分， 也包括其它挥发性物质 （一）常压恒温干燥法 适用于受热较稳定的药物 干燥温度一般为105℃ 供试品平铺在称量瓶中的厚 度一般不超过5mm （二）干燥剂干燥法 适用于受热易分解或挥发的药物 干燥剂：硅胶、P2O5、H2SO4 （95版药典改为无水CaCl2） （三）减压干燥法 适用于熔点低，受热不稳定 或水分难赶除的药物 亦可用减压干燥剂干燥法 第二次及以后各次称重均应 在规定条件下继续干燥1h后进行 4、热重法 热重法是在程序控制温度下， 测量物质质量与温度关系的一种 技术。 例1、干燥失重测定的方法有 A、炽灼（500～600℃）法 B、常压恒温干燥法 C、减压干燥法 D、干燥剂干燥法 E、减压干燥剂干燥法 例[2～6] A、干燥失重测定法 B、炽灼残渣检查 C、两者皆是 D、两者皆不是 2、有机物杂质检测法 3、不溶物的测定法 4、杂质检查法 5、有机药物中不挥发无机物的检测法 6、药物中水分及挥发性物质的检测法 D D C B A 例7、干燥失重测定应注意哪几个方面 A、供试品平铺在称量瓶中的厚 度一般不超过5mm B、干燥温度一般为105℃ C、可用干燥剂干燥 D、主要指水分和挥发性物质 E、测定时间不超过3小时 十一、有机溶剂残留量测定法 是用以检查药物在生产过程中引入的有害有机溶剂，包括苯、氯仿、二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯