课件:一总论绪论提取分离WJS.pptVIP

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常用色谱法小结 分配层析 吸附层析 排阻层析 离子交换层析 原 理 分配系数差异 极性差异 分子大小差异 解离度差异 要 素 溶 质 溶解度 极性 分子量 酸碱性 溶 剂 固定相/流动相 (互不相溶的液体; 恒定不变) 依溶质和吸附剂极性而变; 可变,由小到大 恒定 (洗脱剂) 恒定 (氨基酸pH可变) (流动/交换) 载 体 √ √ 吸附剂 √ (活性) *化学吸附 固定相 √ (阴、阳树脂) 相关因素 K值、b因子pH值 极性(活性) 氢键(聚酰胺) 交联度 (分子大小) 交联度 (交换当量) 应 用 CC、TLC、 PC、HPLC CC、TLC HPLC CC CC * * 加压液相色谱 类 型 压 力(Pa) 分离规模 分析用高压液相色谱(HPLC) 20.2 ×105 1mg左右 制备用高压液相色谱(HPLC) 5mg 中压液相色谱 ( MPLC ) 5.05~20.2 ×105 100mg 低压液相色谱 ( LPLC ) 5.05 ×105 10mg~1g 快速色谱 约2.02 ×105 10mg * * 大孔吸附树脂 吸附性 范德华引力或生成氢键的结果。 筛选原理 本身多孔性结构所决定。 由于吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开。 * * ⑴ 有机物与无机物的分离 一般的吸附树脂对溶液中的无机离子没有任何吸附能力,在吸附混合物时,有机物被树脂吸附,无机离子则随水流出,因而很容易将二者分离。在中药成分的提取中,此特征可使提取物中的重金属和灼烧灰分降至要求的范围内。 大孔吸附树脂 * * ⑵ 解离物与非解离物的分离 吸附树脂对有机解离物与非解离物的吸附能力有很大差异。因此,可将二者分离。如有机酸在高pH值成盐,很难被吸附,因此在碱性条件下可把有机酸分离出来。生物碱在酸性介质中可以成盐,因而能通过调节pH值进行分离。 大孔吸附树脂 * * ⑶ 一般有机物与强水溶性物质的分离 一般有机物,包括大多数中药有效成分,是指有一定的水溶性,但溶解度不大的物质,这些物质容易被树脂吸附。强水溶性物质如低级醇类、低级胺类、糖及多糖、多数氨基酸、肽类、蛋白质等,难被普通吸附树脂吸附。用普通树脂可很容易地将此两类物质分离。 大孔吸附树脂 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 可编辑 可编辑 天然药物化学 汪俊松 中国药科大学 天然药物化学教研室 * * 第一章 总论 3 1 3 2 3 绪论 提取分离的方法 结构研究方法 * * 第三章 提取分离方法 一、概述 (一) 中草药化学成分的构成特点 (二) 提取分离前的文献调研 二、中草药有效成分的提取 (一) 常用提取方法 (二) 溶剂提取法 三、中草药有效成分的分离与精制 (一) 根据物质溶解度差别进行分离 (二) 根据物质分配系数差异进行分离 (三) 根据物质吸附能力差异进行分离 (四) 根据物质分子大小差异进行分离 (五) 根据物质解离程度差异进行分离 四、提取与分离中草药有效成分的注意点 (一) 光照的影响 (二) 酸碱的影响 (三) 温度的影响 (四) 溶剂的影响 (五) 层析的影响 * * 一、概 述 (一) 中草药化学成分的构成特点 1. 同种植物含有多种结构类型的化学成分 苦参 2. 总成分含量少而种类多 长春花 黄酮类 生物碱 贝母 生物碱 萜 类 甾醇类 3. 有效成分含量低 总生物碱含量 1 / 千 分离生物碱单体

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