沉淀滴定测定酱油中氯化钠含量实验报告.docVIP

沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量 一、实验目的 1. 熟悉沉淀滴定法的基本操作； 2. 了解实验原理，过程及注意事项； 3. 掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。 二、实验原理 以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近反应等当点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。反应式如下： 等当点前 Ag+ + Cl- = AgCl↓（白色）（Ksp = 1.8×10-10） 等当点时 2Ag+ + CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp = 2.0 ×10-12） 三、实验仪器及试剂 实验仪器：移液管（2 ml、5 ml）、锥形瓶（250 ml）、容量瓶（10 ml、250 ml）、烧杯（100 ml）、分析天平 实验用品：蒸馏水、铬酸钾、硝酸银、NaCl（干燥）（所用试剂均为分析纯） 四、实验步骤 1、0.1 mol/L硝酸银标准溶液的配制 称取AgNO3 4.2500 g，溶于水中，移入250 ml容量瓶内，加水至刻度，摇匀，待用。 2、0.01 mol/L硝酸银标准溶液的配制 用移液管吸取25 ml 0.1 mol/L AgNO3 溶液于250 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。 3、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制 称取K2CrO4 0.5 g，溶于水中，移入10 ml容量瓶中 4、待测样品的滴定 准确移取酱油5.00 ml至250 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取2.00 ml稀释液置于250 ml的锥形瓶中，加100 ml水及1 ml 50 g/L的K2CrO4溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用0.01 mol/L的AgNO3标准溶液滴定至出现浅桔红色，同时做空白试验。 5、硝酸银标准溶液的标定 准确称取干燥NaCl 0.1170 g，于250 ml的锥形瓶中，加100 ml水溶解，及1 ml 50g/L的铬酸钾溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用0.1 mol/L的AgNO3 五、实验数据记录及处理 1、酱油中氯化钠的含量用下式计算： 式中：X——酱油中NaCl的含量（g/L） ——AgNO3标准溶液的浓度（mol/L） V——滴定时消耗AgNO3标准溶液的体积（L） V——实际所取酱油的体积（L） 58.45——NaCl的分子量 表一 酱油中氯化钠滴定 次数 1 2 3 V1（ml） 0.02 0.04 0.02 V2（ml） 10.54 10.62 10.68 ΔV（ml） 10.52 10.58 10.66 XCl-（g/L） 147.70 148.54 149.67 平均XCl-（g/L） 148.64 相对标准偏差 0.67% 2、标定后AgNO3标准溶液的浓度用下式计算： 表二 硝酸银标准溶液的标定 次数 1 2 3 m(NaCl) 0.0589 0.0596 0.0576 V1（ml） 0.02 0.04 0.02 V2（ml） 20.82 20.88 20.92 ΔV（ml） 20.8 20.84 20.90 C(AgNO3)/mol?L-1 0.097 0.098 0.094 平均C(AgNO3)/mol?L-1 0.096 六、实验结果及讨论 本次实验用以铬酸钾为指示剂的银量法测定酱油中的氯化钠含量，影响该方法灵敏度的因素很多，主要有以下几个方面： 1、指示剂的加入量。由于K2CrO4溶液呈黄色，其用量直接影响终点误差，浓度颜色影响终点观察。一般在100 ml 溶液中加入 2 ml 浓度为 50g/L 的 K2CrO4 溶液，测定终点误差在滴定分析所允许的误差范围内。 2、酱油本身的颜色。由于酱油本身色泽很深，测定时稀释一百倍及用白色瓷砖增强背景对比度，但存留的色泽仍会严重干扰终点的准确判定。 3、溶液的酸度。对于酱油中NaCl含量的测定，因有铵盐的存在，溶液的PH值不能超过7.2，否则会产生NH3而影响测定。所以溶液的PH值最好控制在6.5～7.2之间。 4、滴定时振动溶液的程度。因AgCl沉淀对溶液中的Cl-有显著的吸附作用，在等当点前，（等当点前：Ag++Cl- =AgCl 白色沉淀；等当点时：2Ag+ +CrO42- = Ag2CrO4砖红色沉淀）Cl-浓度因被吸附而降低，会导致Ag2CrO4提前与等当点前析出，故在滴定过程中，应剧烈振动溶液，使被吸附的Cl-解析出来和Ag+作用，从而确保检验结果的准确性。 5、本次实验未测定回收率，