食用油脂中重金属检验方法－砷铅及铜之检验.doc

食用油脂中重金屬檢驗方法－汞之檢驗 99年5月14日署授食字第0991901516號公告 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於食用油脂中汞之檢驗。 2. 檢驗方法：感應耦合電漿質譜法（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）。 2.1. 裝置： 2.1.1. 感應耦合電漿質譜儀（Inductively coupled plasma mass spectrometer）。 2.1.2. 微波消化裝置（Microwave digester）：具1000 W以上輸出功率，並具有溫度或壓力回饋控制系統。 2.1.3. 酸蒸氣清洗裝置（Acid steam cleaning system）。 2.1.4. 去離子水製造器（Deionized water generator）：電阻係數可達18 MΩ．cm以上。 2.2. 試藥： 硝酸採用試藥特級及超微量級；過氧化氫採用超微量級；汞標準品（1000 μg/mL）、銠（rhodium）內部標準品（1000 μg/mL）及金標準品（1000 μg/mL）均採用ICP分析級。 2.3. 器具及材料（註）： 2.3.1. 容量瓶：20 mL、50 mL、100 mL及1000 mL，Pyrex 材質。 2.3.2. 高壓微波消化瓶：石英玻璃或Teflon材質。 2.3.3. 儲存瓶：50 mL，PP材質。 2.3.4. 濾膜：孔徑0.45 μm，Teflon材質。 註：器具經洗淨後，以酸蒸氣清洗裝置，以硝酸（試藥特級）蒸氣酸洗2小時後，取出將附著之硝酸以去離子水沖洗乾淨，乾燥備用；或浸於硝酸（試藥特級）：水（1：1, v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸以去離子水沖洗乾淨，乾燥備用。 2.4. 1%硝酸溶液之調製： 量取硝酸（超微量級）15 mL，緩緩加入去離子水500 mL中，再加去離子水使成1000 mL。 2.5. 內部標準溶液之配製： 精確量取銠內部標準品0.5 mL及金標準品5 mL，以1%硝酸溶液定容至50 mL，移入儲存瓶中，作為內部標準原液。臨用時精確量取內部標準原液5 mL，以1%硝酸溶液定容至50 mL，移入儲存瓶中，作為內部標準溶液。 2.6. 標準溶液之配製： 精確量取汞標準品0.1 mL，置於50 mL容量瓶中，以1%硝酸溶液定容，移入儲存瓶中，作為標準原液。臨用時精確量取適量標準原液，加入內部標準溶液0.5 mL，以1%硝酸溶液稀釋至0.1～10.0 ng/mL（含內部標準品銠濃度10 ng/mL），移入儲存瓶中，供作標準溶液。 2.7. 檢液之調製： 取均質後檢體約0.4 g，精確稱定，置於高壓微波消化瓶中，加入內部標準溶液0.2 mL、硝酸（超微量級）6 mL及過氧化氫1.5 mL，參照下列條件進行消化。放冷後移入20 mL容量瓶中，以去離子水每次5 mL洗滌高壓微波消化瓶，洗液併入容量瓶中，以去離子水定容，經濾膜過濾，濾液移入儲存瓶中，供作檢液。另取一空白高壓微波消化瓶，加入內部標準溶液0.2 mL、硝酸（超微量級）6 mL及過氧化氫1.5 mL，以下步驟同檢液之操作，供作空白檢液。 微波消化裝置操作條件（註）： 註：上述操作條件消化不適合時，依所使用之裝置，設定適合之操作條件。 ? 2.8. 含量測定： 取檢液、空白檢液及標準溶液，以適當速率分別注入感應耦合電漿質譜儀中，參照以下測定條件進行分析，就檢液及標準溶液中汞與銠信號強度比值比較之，並依下列計算式求出檢體中汞之含量（ppm）。 　　　　檢體中汞之含量（ppm）= 　　 C：由標準曲線求得檢液中汞之濃度（ng/mL） 　　 V：檢體最後定容之體積（mL） 　　 M：取樣分析檢體之重量（g） 　　 感應耦合電漿質譜儀測定條件（註）： 　　 電漿無線電頻功率：1300 W 　　 電漿氬氣流速：15 L/min 　　 輔助氬氣流速：0.2 L/min 　　 霧化氬氣流速：0.8 L/min 　　 質量： 　　　　 汞：202、200 　　　　 銠：103 註：上述測定條件分析不適合時，依所使用之儀器，設定適合之測定條件。 ? 附註：1. 本檢驗方法之檢出限量為0.01 ppm。 2. 食品中有影響檢驗結果之物質時，應自行探討。 3. 以其他儀器檢測時，應經適當驗證參考物質（certified reference material, CRM）或標準參考物質（standard reference material, SRM）驗證或方法確效。