实验二葡萄糖的杂质检查.docxVIP

实验二葡萄糖的杂质检查 一、 实验目的 1、 掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理； 2、 熟悉杂质检查的操作方法。 二、 实验原理 1、 酸碱度检查： 是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进 行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可 用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH 值测定法。 2、 溶液的澄清度与颜色检查 供试品的水溶液应澄清无色，如显浑浊，不得比1号浊度标准溶液更 浓；如显色，不得比对照液更深。 3、 氯化物检查法： 氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊, 与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯 化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。 反应离子方程式：CI- + Ag+ - AgCI I （白色） 4、 硫酸盐检查法： 药物中微量硫酸盐与氯化顿在酸性溶液中作用，牛成硫酸顿沉淀而显 白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化顿在同样条件下，用同法处 理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。 反应离子方程式：SO42- + Ba2+ - BaS04 I （白色） 5、 亚硫酸盐与可溶性淀粉 供试品水溶液加碘试液应显黄色。 6、 蛋白质检查 供试甜水溶液加磺基水杨酸不得发牛沉淀。 7、 铁盐检查 三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氧酸盐生成红色可溶性的硫氤酸铁 络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN- — Fe （SCN） 3 （红棕色） 8、 重金属检查 供试品的醋酸盐缓冲溶液与硫代乙酰胺溶液加热后，溶液颜色不得比 对照管更深。 三、 试剂与仪器 四、 实验步骤 1、 酸度 取木品2.0g,加水20ml溶解后，加酚瞰指示液3滴与氢氧化钠滴定 液（0.02mol/L） 0.20ml,应显粉色。 2、 溶液澄清度 取本品5g,加热水溶解后，放冷，用水稀释至20ml,溶液应澄清无 色，如显浑浊，与1号浊度标准液（chp2000,附录IXB）比较，不得更浓； 如显色，不得比对照液更深。 3、 氯化物 取本品0.60g,加水溶解使成25ml (如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试 纸显中性反应)，再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清，虑过。置50ml纳氏比 色管中，加水适量使成约40ml,加 硝酸银溶液lml,用水稀释成50ml,摇匀，在暗处放置5分钟，如发 生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液(10 ugCI-/ml) 6.0ml置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,用水稀释使成 约40ml后，加硝酸银试液lml,再加水适量使成50ml,摇匀，在暗处放 置5分钟】比较，不得更浓(0.010%) 4、 硫酸盐 取本甜2.0g,加水溶解使成40ml (如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试 纸显中性反应)。溶液如不澄清，虑过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸 2ml,加25%氯化顿溶液5ml,加水稀释使成50ml,摇匀，放置10分钟, 如发生浑浊，与对照标准液【取标准硫酸(100 U gSO42+/ml)溶液2.0ml, 置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml,加稀盐酸2ml,加25%氯化 顿溶液5ml,加水稀释使成50ml,摇匀，放置10分钟】比较，不得更浓 (0.01% )o 5、 亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品l.Og,加水20ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。 6、 蛋白质检查 取本l.Og,加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液(1-5) 3ml,不 得发生沉淀。 7、 铁盐检查 取本品2?0g,加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放 冷，加水稀释使成45ml,加硫氧酸镀溶液（30 100） 3ml,摇匀，如显 色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法0.001% ）o 8、 重金属检查 取本甜4.0g,置25ml纳氏比色管中，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓 冲溶液（pH=3?5） 2mlo取2.0ml标准铅溶液置另一 25ml纳氏比色管中， 加醋酸盐缓冲溶液（pH=3.5） 2mlo 2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上， 从比色管上方向下透视，供试品管颜色不得比对照管更深。 五、 实验结果与讨论 根据试验现象，按照中国药典规定，判定药物是否合格。 六、 注意事项 药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原则。平 行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。即应尽量选择 容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同衬底上，以相同的方式 （一般是白上而下）观察，所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间 等也应一致。 杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。英定义式为： 杂质限量二 药物的杂质检查是限度检查，合