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当杂质的结构不能确定或无杂质的对照品时,可采用此法。将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液,与供试品溶液分别点加在同一薄层板上,展开和定位后,检查供试品中所含该杂质的斑点颜色,不得深于对照溶液所显主斑点颜色。 2)主成分自身对照法 (二) 高效液相色谱法(HPLC) 特点 分离效能高、应用范围广, 能准确、快速、分离分析同时进行 ⑴面积归一化法 供试品溶液经高效液相色谱分离后,测定各杂质及药物的峰面积,计算各杂质峰面积及其总和占总峰面积的百分率,不得超过规定的限量。如盐酸克林霉素中有关物质的检查。 ⑵主成分自身对照法 当杂质峰面积与主成分峰面积相差悬殊时,采用该法。检查时,将供试品溶液稀释成一定浓度的溶液,作为对照溶液。分别取供试品溶液和对照溶液进样,将供试品溶液中各杂质峰面积及其总和,与对照溶液主成分峰面积比较,以控制供试品中杂质的量。 ⑶内标法测定供试品中杂质的总量限度 采用不加校正因子的峰面积法。选用的内标物质是一种与被测定组分结构不同但很相似的纯物质。 ⑷内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量 按各品种项下规定,精密称(量)取杂质对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,计算出校正因子。再将含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品中杂质(或主成分)和内标物质的峰面积或峰高,采用校正因子的内标法计算公式计算杂质(或主成分)含量。 ⑸外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量 按各品种项下的规定,精密称(量)取杂质对照品和供试品,分别配制成溶液,精密量取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积或峰高,采用比较法计算该杂质(或主成分)的含量。 (三) 气相色谱法 气相色谱法主要用于药物中挥发性杂质及有机溶剂残留量的检查。检查的方法与高效液相色谱法相同。 1. 紫外分光光度法 2.可见分光光度法 四、分光光度法 1.紫外分光光度法 ——利用药物和待检杂质对光选择吸收性质的差异进行 例: 肾上腺素中肾上腺酮的检查 规定:A310nm≯0.05 方 法 限量计算 杂质限量 % = 100 1 2/1000 100 = 0.055 453 0.05 × × 例: 肾上腺素中肾上腺酮的检查 肾上腺酮的 C(g/100mL)=A/E1%1cm 2.比色法 药物中所含杂质与试剂反应呈现的颜色与限量杂质对照品经同法处理后所呈的颜色,用目视法直接比较或用分光光度计测定吸收度后进行比较。如维生素K1中检查甲萘醌,就是利用其杂质能与氰基醋酸乙酯显蓝色,与含一定量对照品的对照液同法处理后进行目视比色,以确定维生素K1中所含杂质甲萘醌是否超过限量。 3.原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法用于杂质限量检查时,按下法进行:取供试品按规定配制成供试溶液;另取等量的供试品,加入限量的待测元素溶液,制备成对照溶液。先将对照溶液喷入火焰,调节仪器使具有合适的读数a;在相同条件下测定供试液B,记录其读数b。则 b相当于供试品溶液中待检元素的含量,(a-b)相当于对照溶液中按限量加入的待检元素的量。当b<(a-b)时,表示供试品中所含杂质元素符合规定,反之,为不合格。 4.红外分光光度法 某些多晶型药物由于晶型结构不同,某些化学键的键长、键角发生不同程度的变化,可导致红外吸收光谱中的某些特征带的频率、峰形和强度出现显著差异。因此可用红外吸收分光光度法检查药品中低效或无效晶型。 人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力量, 鼓舞我们前进。 * 十、水分测定法 药品中的水包括结晶水和吸附水。 过多的水分不仅使药物的有效成分含量降低,还易使药物水解、霉变,影响其理化性状和生理作用。 《中国药典》(2010)采用卡尔-费休(Karl Fischer、简称费休)法和甲苯法测定。 原理: 采用由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比例组成的费休氏试液作标准滴定液。利用碘氧化二氧化硫时,需一定量水分参加反应。 I2+SO2+H2O 2HI+SO3 因上述反应可逆,加无水吡啶和无水甲醇使反应顺利进行。总反应为 I2+SO2+3C5H5N+CH3OH
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