药品检验的前处理方法幻灯片.ppt

用水解或氧化还原的方法 * 不是所有的含氮药物都合适。有些药物在消解的过程中会生成氮气，溢出，使结果不准确，还有，有的药物结合的太紧密，普通的消化不能使氮变成无机的氨，所以也不适用。 * 使有机结合的氮转变为无机氨。再放入蒸馏瓶中，里面加入氢氧化钠，碱化后，释放出氨气。通过导管，达到接收瓶中，接收瓶里可以是硼酸，也可以是定量的酸滴定液。 * 使有机结合的氮转变为无机氨。再放入蒸馏瓶中，里面加入氢氧化钠，碱化后，释放出氨气。通过导管，达到接收瓶中，接收瓶里可以是硼酸，也可以是定量的酸滴定液。 碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色 * 使有机结合的氮转变为无机氨。再放入蒸馏瓶中，里面加入氢氧化钠，碱化后，释放出氨气。通过导管，达到接收瓶中，接收瓶里可以是硼酸，也可以是定量的酸滴定液。 * 在凯氏烧瓶中进行。 将样品、H2SO4、K2SO4、CuSO4放入凯氏烧瓶中一起加热，有机含N化合物中的N全部转变成无机氨 ，与硫酸结合，以铵盐的形式固定为 (NH4)2SO4 或 NH4HSO4。 * 在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于 H3BO3 溶液中.硼酸二氢根离子,四硼酸铵 再用已知浓度的HCI标准溶液滴定，直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度,根据HCI消耗的量计算出氮的含量 * 指示剂是判断蒸馏瓶中硫酸的，加入硫酸后指示剂显色，如果硫酸量少了指示剂的颜色会发生变化。 甲基红+亚甲基蓝指示剂指示的颜色过程是：绿－红（粉红） 碱性绿色 酸性红色在硼酸里的颜色是紫红，接收蒸馏液就变绿滴定的终点是由绿变红 * 在中国药典的附录部分 * * * 凯氏定氮法 （Ch.P附录） ●前处理仪器与原理 蒸馏瓶 接收瓶 ? 凯氏烧瓶 药物+硫酸 消解与消化 蒸馏与吸收 检测 凯氏定氮法 ? H2SO4：氧化作用，有机物氧化分解CO2和H2O。 K2SO4：提高H2SO4沸点， 提高消解的温度。 CuSO4：催化剂，使消解速度加快。 消化反应的指示剂，蓝绿色， 澄清，透明 消解产物：(NH4)2SO4、NH4HSO4 （1）消解（消化）： 凯氏烧瓶 凯氏定氮法 (2) 蒸馏与吸收 (NH4)2SO4+2NaOH ? Na2SO4+2NH3?+2H2O NH4HSO4+NaOH ? NaHSO4+NH3?+H2O ◆吸收液：硼酸或硫酸 ◆水蒸气蒸馏：用40%的NaOH溶液 △ △ 蒸馏瓶 接收瓶 NH3+H3BO3==NH4++H2BO3- 凯氏定氮法 直接滴定法 指示剂：甲基红-溴甲酚绿混合指示剂， 终点颜色为蓝绿色变成灰紫色。 吸收液：2%硼酸溶液 滴定液：H2SO4 （0.005mol/L） T：0.1401mg的N (3)检测 NH3+H3BO3==NH4++H2BO3- H2BO3-+H+==H3BO3 凯氏定氮法 剩余滴定法 吸收液：定量的盐酸或硫酸滴定液。 滴定液：碱（滴定过量的酸滴定液）。 凯氏定氮法 注意事项 ◆ 取样量： ①常量法：相当于氮25～30mg ②半微量法：相当于氮1.0～2.0mg ◆ 消化仪器：凯氏烧瓶或定氮管 ◆ 空白试验 ◆ 通风橱中进行 （二）干法破坏法 对象：适用于含卤素、硫、磷等有机药物定量分析的前处理。 原理：将有机物灼烧灰化以达到分解目的 （常加无水碳酸钠或轻质氧化镁以助灰化） 注意：1．应控制温度600℃以下。 　 2．灰化完全。 举例：重金属检查第二法 仪器： 铂坩埚 硬质玻璃蒸发皿 、检测对象 ● 原理 ● 前处理 ● 注意事项 ● 检测 、仪器 氧瓶燃烧法 Oxygen flask combustion method Ch.P附录 ● 原理 ◆原理：氧瓶燃烧法是将有机药物放入充满氧气的密闭烧瓶中进行燃烧,待测元素被转化为不同价态的氧化物，被吸收于适当吸收液中,然后根据待测物质的性质,采用适当分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 、检测对象 、仪器 氧瓶燃烧法Oxygen flask combustion method 氧瓶燃烧法 ①适用于含卤素及硫、磷、硒（X、S、P、Se） 等药物的鉴别、检查和含量测定。 ②适于微量样品的测定。 ◆对象： 氧瓶燃烧法 注意：含氟药物用石英制或聚四氟乙烯制的燃烧瓶： 　　　　　HF +玻璃→　BF3 BF3在水中不能完全解离,而使测定结果偏低。 500ml或1000ml ①硬质玻璃锥形瓶： ②瓶塞底部熔封一根铂丝 ◆ 仪器: （取样：10～ 20mg） （取样：200mg） 氧瓶燃烧法