二未知物熔点的测定.ppt

实验二 未知物熔点的测定 了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作.实验原理 纯物质的熔点是在给定气压(一般为一个大气压)下它的固相与液相处于平衡时的温度.当稍低于这一温度时,其液相发生凝固;稍高于这一温度时,其固相液化.本实验用Thiele管测定石蜡的熔点. 二、基本原理 物质的温度与蒸气压的关系如下图所示 ?? 曲线SM——物质固相的蒸气压与温度的关系 ?? 曲线ML——物质液相的蒸气压与温度的关系（因为两条线斜率不同，所以有交点） ????? M——固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的温度TM即为该物质的熔点。 三 实验仪器 固定Thiele管,加入矿物油至正好将Thiele管的侧管上口淹没; 用毛细管装样,使其内形成1mm-2mm高的样品柱; 将装好样的毛细管固定在适当的温度计上，使样品管的温度计插入有缺口的软木塞中,并放入热浴中(Thiele管中). 固定毛细管的橡皮圈要位于浴液面上2-3cm处,以防浴液进入样品管或因橡皮圈被浸泡导致样品管落入浴液中. 样品近似熔点已知,可用酒精灯加热Thiele管底部,使浴温快速上升到样品熔点温度下15度,然后减慢加热速度.在样品熔化其间,保持升温速度在1-2度/分，以使样品、热浴、温度计三者处于热平衡.从软木塞缺口处观察并记录开始出现液体的温度和样品完全液化的温度。 五、操作要点和说明 ??? ?? 1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 ??? ??2、样品要干燥，并成细粉末，装样品时，一定要反复冲撞夯实，毛细管管外样品要用卫生纸擦干净。 ??? ? 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。 ????? 4、开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测知化合物的大概熔点后，再作一次精确的测定。 ??? ? 5、实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。 ??? ? 6、熔点的测定至少重复两次，每一次必须用新熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。 ??? ? 7、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。??? ??? 未知物熔点的测定 六、思考题 ? 1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 （3）熔点管不洁净。 （4）样品未完全干燥或含有杂质。 （5）样品研得不细或装得不紧密。 （6）加热太快。 ? 2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？ * 一 实验目的 熔点管(Thiele ) 四 实验步骤 返回主菜单 返回主菜单 *