在线固相萃取鄄超高效液相色谱鄄串联质谱法测定乳制品中双酚A等.PDF

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第12 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1811 ~1817 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140892 在线固相萃取鄄超高效液相色谱鄄串联质谱法 测定乳制品中双酚A等4 种内分泌干扰物 1,2 1,2 3 2 *1,2 张 品 摇 张 晶 摇 陈洁君 摇 段鹤君 摇 邵 兵 1(首都医科大学公共卫生学院,北京 100058) 2(北京市预防医学研究中心,食物中毒诊断溯源技术北京重点实验室,北京 100013) 3(中国生物技术发展中心,北京100039) 摘摇 要摇 建立了乳制品中三氯生、三氯卡班、双酚A和壬基酚4种内分泌干扰物的在线固相萃取超高压液相 色谱鄄串联质谱(On鄄line SPE LC鄄MS/ MS)检测方法。 液态乳制品或奶粉样品中加入乙酸缓冲液,目标物经 茁鄄葡糖醛酸苷肽酶/ 芳基磺酸酯酶酶解后,用乙腈提取,冷冻离心10 min后,取上清液,用水稀释,在线固相 萃取串联质谱法测定。 样品溶液经Xbridge C 柱富集,BEH C 色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,三重四极杆 8 18 质谱电喷雾负离子模式下采集数据,同位素内标法定量。 4种目标化合物的线性范围为0.005 ~5.0 滋g/ L,相 2 关系数R 0.99;方法的定量限为0.03 ~1.0 滋g/ kg,3个添加水平的平均加标回收率为80.2% ~106.7%, RSD15%。 本方法快速、简单、灵敏度高,适用于乳制品中4 种内分泌干扰物的同时检测。 应用本方法对原 料乳和北京市售液奶样品进行了分析,结果表明,壬基酚的检出率最高。 关键词摇 乳制品;三氯生;双酚A;壬基酚;在线固相萃取;液相色谱鄄串联质谱 1摇 引摇 言 环境内分泌干扰物也称为环境激素,是能够干扰生物体内分泌系统的外源性化学物质。 流行病学 研究显示,某些动物和人类的生殖发育系统和行为异常以及肿瘤发生率上升,与环境内分泌干扰物有 关。 三氯生(Triclosan,TCS)与三氯卡班(Triclocarban,TCC)作为广谱的抗菌剂,广泛用于沐浴露、牙膏 [1] 等日用品中。 已有的研究表明,TCS会影响蝌蚪时期甲状腺激素相关基因的表达 ,能够降低雄性大 [2] [3,4] 鼠的精子数量与激素水平 ;TCC可协同增强雌二醇和睾酮的生物活性 。 这些潜在的内分泌干扰 效应引发了公众对TCS危害人体健康影响的担忧。 双酚A(Bisphenol A,BPA)和壬基酚(Nonylphenol, NP)是广受关注的酚类内分泌干扰物,具有弱雌激素效应[5~8]。 食品中的内分泌干扰物的污染问题是当前的研究热点之一。 由于使用的广泛性及较高的亲脂性, NP和BPA被发现在水产品、肉制品、乳制品及谷物等多种食物中广泛存在[9~11] ,三氯生在母乳中的检 [12] 出率也很高 。 为了满足食品中相关物质检测的需要,许多分析方法相继建立起来,包括气相色谱质谱 [13]