氨类衍生物制备案例PP10068应用及技术服务部.PDF

博纳艾杰尔产品应用案例 氨类衍生物制备案例 PP10068 应用及技术服务部 摘要：本实验采用Cheetah HP100 高压制备仪器结合ELSD 的方法，选择Innoval ODS-2 （10 µm ， 100 Å ，30 × 250 mm ）填料对氨类衍生物进行了纯化。结果表明：流动相为0.05%三氟乙酸甲醇和 二氯甲烷，进行洗脱，能够有效分离，且峰形良好。 关键词：Cheetah HP100；氨类衍生物；Innoval ODS-2 色谱柱 前言 本实验建立一个分离方法分离其中一个主成分。 表1. 氨类衍生物样品信息 结构式 O(CH2)nCH3 R N O O O(CH2)mCH3 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah HP100 高压制备仪器 试剂材料 三氟乙酸、甲醇、二氯甲烷、乙腈、异丙醇为色谱纯；水是去离子水； 高效液相色谱柱：Innova ODS-2 ，10 µm，100 Å ，30×250 mm ； 氨类氧生物样品：客户提供。 样品前处理 样品是黄色油状物，取40 mg 样品用乙醇稀释至1 mL ，用0.22 µm 滤膜过滤后上 样。 制备条件 地址：天津经济开发区西区南大街179 号 邮编：300462 电话：022传真：022 Email：service@ 网址： 客服：400-606-8099 博纳艾杰尔产品应用案例 色谱柱：Innoval ODS-2 ，10 µm ，100 Å ，30 × 250 mm； 流动相：A ：0.05%TFA 甲醇 B ：0.05%TFA 二氯甲烷； 检测器：ELSD 65 ℃； 流 速：35 mL/min ； 进样量：20 mg ； 梯 度： 表2. 液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 35.0 95.0 5.0 30.0 35.0 65.0 35.0 检测条件 色谱柱：Venusil XBP C8，5 µm ，100 Å ，4.6 × 250 mm ； 流动相：A ：0.05%三氟乙酸水溶液 B ：乙腈：异丙醇=1:2 （0.05%TFA ）； 检测器：ELSD 65 ℃； 流 速：0.8 mL/min ； 进样量：5 µL ； 梯 度： 表3. 液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 20.0 80.0 30.0 1.0 0.0 100.0 结果与讨论 本实验采用Innoval ODS-2(10 µm ，100 Å ，30 × 250 mm)对氨类衍生物进行了制备， 由表2 及图 1