高效液相色谱手性流动相添加剂法分离3种黄酮类化合物对映体.PDF

２０１３年５月 Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.５ Ｍａｙ ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ４４７ ~４５０ 研究论文 ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１２.１２０５４ 高效液相色谱手性流动相添加剂法分离３ 种黄酮类化合物对映体 孙亚男ꎬ　 李　 彤ꎬ　 马　 辰∗ (中国医学科学院＆北京协和医学院药物研究所ꎬ北京 １０００５０) 摘要:采用反相高效液相色谱法(ＲＰ￣ＨＰＬＣ)ꎬ以磺丁基醚￣β￣环糊精(ＳＢＥ￣β￣ＣＤ)作为手性流动相添加剂ꎬ建立了二 氢黄豆苷原(ｄｉｈｙｄｒｏｄａｉｄｚｅｉｎ)、雌马酚(ｅｑｕｏｌ)和山姜素(ａｌｐｉｎｅｔｉｎ)３种黄酮类化合物的手性拆分方法ꎮ 考察了环 糊精的种类和浓度、有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度以及ｐＨ对３种化合物手性拆分效果的影响ꎮ 结果 表明:采用Ｋｒｏｍａｓｉｌ １００￣５Ｃ (２５０ ｍｍ×４６ ｍｍꎬ５ μｍ)色谱柱ꎬ流动相为乙腈￣１０ ｍｍｏｌ/ Ｌ ＳＢＥ￣β￣ＣＤ水溶液(含 １８ ２０ ｍｍｏｌ/ Ｌ ＫＨ ＰＯ ꎬｐＨ值到４０)(体积比为２０∶８０)的条件下ꎬ二氢黄豆苷原、雌马酚和山姜素的对映体都达到 ２ ４ 了基线分离ꎬ分离度分别为１８ꎬ１９和１４ꎮ 该方法简便ꎬ分离效果好ꎬ对黄酮类化合物的拆分具有应用价值ꎮ 关键词:手性分离ꎻ反相高效液相色谱ꎻ磺丁基醚￣β￣环糊精ꎻ黄酮类化合物对映体 中图分类号:Ｏ６５８　 　 　 文献标识码:Ａ　 　 　 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０５￣０４４７￣０４ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｒａｃｅｍｉｃ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｕｓｉｎｇ ｃｈｉｒａｌ ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ ａｄｄｉｔｉｖｅ ＳＵＮ ＹａｎａｎꎬＬＩ ＴｏｎｇꎬＭＡ Ｃｈｅｎ∗ (Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ ＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａꎬＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙ ｏｆ ＭｅｄｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ ａｎｄ Ｐｅｋｉｎｇ ＵｎｉｏｎＭｅｄｉｃａｌ ＣｏｌｌｅｇｅꎬＢｅｉｊｉｎｇ １０００５０ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｔｏ ｐｅｒｆｏｒｍ ｃｈｉｒａｌ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｒｅｅ ｆｌａｖｏｎｏｉｄ ｒａｃｅｍａｔｅｓꎬｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｄｉｈｙｄｒｏｄａｉｄ￣ ｚｅｉｎꎬｅｑｕｏｌ ａｎｄ ａｌｐｉｎｅｔｉｎꎬａ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｓｕｌｆｏｂｕｔｙｌ ｅｔｈｅｒ￣β￣ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ (ＳＢＥ￣β￣ＣＤ) ａｓ ａ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ａｄｄｉｔｉｖｅ ｉｎ ＨＰＬＣ ｓｙｓｔｅｍ. Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｆａｃｔｏｒｓ ｏｎ ｔｈｅ ｃｈｉｒａｌ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄꎬｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ (ＣＤ) ｔｙｐｅｓ (α￣ＣＤꎬγ￣ＣＤꎬβ￣ＣＤꎬｍｅｔｈｙｌβ￣ＣＤ)ꎬＣＤ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ (５ꎬ１０ꎬ２０ ｍｍｏｌ/ Ｌ)ꎬｐＨｖａｌｕｅꎬｎａｔｕｒｅ ｏｆ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓ (ｍｅｔｈａｎｏｌꎬｅｔｈａｎｏｌꎬａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ) ａｎｄｐｈｏｓｐｈａｔｅｂｕｆｆｅｒ ｃｏｎｃ