仲钨酸铵循环氧化还原法制备亚微米球形钨粉.pdfVIP

第39卷 增刊1 稀有金属材料与工程 V01．39，Suppl．1 2010年 6月 RAREMETALMATERIALSANDENGINEERINGJune2010 仲钨酸铵循环氧化还原法制备亚微米球形钨粉 傅小明 (宿迁学院，江苏宿迁223800) 摘 要：以特纯仲钨酸铵为原料，通过特纯仲钨酸铵在氩气中煅烧获得紫钨，紫钨在纯度为99．99％，露点小于_40℃ 的氢气中进行还原，紫钨还原的钨粉在空气中被氧化为三氧化钨，三氧化钨再在氢气中还原，然后利用描电子显微镜 和激光粒度分析仪对试样进行分析。结果表明：经过循环2次氧化和3次还原，制备出粒度分布在O．1—1．0岬之间占 95．73％，比表面积为1．082 m2／g的球形亚微米球形钨粉。 关键词：仲钨酸铵：紫钨；三氧化钨；循环氧化还原：亚微米钨粉 中图法分类号：TGl35．5+ 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2010)S1-468-04 钨粉不仅是硬质合金的主要原料，而且也是钨基 球形，有利于钨粉的压坯在烧结过程中收缩均匀化， 合金的主要原料。其应用涉及机械加工、矿山开采、 可实现良好的尺寸控制。 地质钻探、建筑工具、灯泡照明、军事工程等领域【12】。 1 实验 为了不断提高材料的性能，将钨粉细化是一种趋势， 以制备性能更加优异的产品。 实验所用的特纯仲钨酸铵是由蒸发结晶法制备 亚微米钨粉，经压制烧结后可提高材料的强度、 韧性，降低金属塑性和脆性转变温度，大大改善金属 钨酸铵中杂质元素的最大含量如表1。此特纯仲钨酸 及合金的性能。而且，如果亚微米钨粉的粒度分布很 窄，烧结后的材料仍会保持细的晶粒，这对于材料的 为10．94％。 力学性能有着重大影响【3，4】。亚微米钨粉具有广阔的市 氢气的纯度为99．99％，露点小于_40℃。氩气的 场前景，已成为许多高科技领域不可缺少的材料，如微 纯度为99．99％。 电子工业、精细化工、表面技术和航空航天工业等。 烧结炉为SRJX．2．13D单管还原炉，炉膛尺寸为 目前，国内外制备亚微米钨粉的主要方法有：高 030mmx200mm，额定功率为2．5kW，额定电压为 能球磨p1、干燥气氛还原法【6】、紫钨氢气还原【71、卤化220V，额定最高温度为1200℃。 钨氢还原法【8，91、喷雾干燥．流化床法【10】、钨酸盐还原 法【1l】、熔盐电解法【121和等离子体技术【13】等。这些制备光粒度分析仪分析铝粉的形貌及粒度分布。 亚微米钨粉的方法依然存在很多缺点，比如耗时、耗 实验步骤：(1)将特纯仲钨酸铵在氩气中以缓慢 能、生产效率低、生产成本高、或难以实现工业化生 地升温速度升到800℃，当温度达到800℃时保温10 产等。 利用特纯仲钨酸铵循环氧化还原法制备的亚微米 行第1次还原，制备出钨粉，还原温度曲线如图l；(3) 球形钨粉，具有受污染少、粒度分布范围窄、工艺路 用(2)的钨粉在空气中缓慢升温到500℃进行第1 线简捷易行、工艺参数易于控制、设备简单和适合工 次氧化，当温度达到500℃时保温10min，获得三氧 业化大批量生产等优点，且获得的亚微米钨粉颗粒呈 化钨：(4)用(3)的三氧化钨在氢气中进行第2次还 收稿日期：2010．01．20 基金项目：宿迁学院高级人才启动基金 作者简介：傅小明，男，1974年生，博士，江苏省宿迁学院三系，江苏宿迁223800。E—mail．xmfu@sqc．edu．cn 万方数据 增刊1 傅小明：仲钨酸铵循环氧化还原法制备亚微米球形钨粉 ·