食品内包装塑料盒中铅含量的测定(图文).docVIP

食品内包装塑料盒中铅含量的测定(图文).doc

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食品内包装塑料盒中铅含量的测定(图文) 论文导读:塑料制品在食品包装、医疗器材等方面已广泛使用,由于与人体有接触,因而要求这些制品是无毒或低毒的。对于铅的检测方法有很多,其中主要方法包括:分光光度法、原子吸收法、极谱法及ICP-MS法等。在6个50mL容量瓶中分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mL浓度为50.00mg/L的铅标准溶液,用0.5%的稀硝酸定容至刻度,得到浓度为0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L的Pb标准系列,萃取后在最佳仪器工作条件下分别测定其吸光度。 关键词:火焰原子吸收法,塑料,铅,萃取,NaI-4-甲基-2-戊酮 第1章 绪 论 塑料制品在食品包装、医疗器材等方面已广泛使用,由于与人体有接触,因而要求这些制品是无毒或低毒的。 目前,消解方法广泛应用干式消化和湿式消化两大类。一般认为,干式消化会造成某些待测组分的损失,这是由于高温容易造成待测组分的挥发和容器的吸附所致,故不适用于易挥发元素的测定。湿式消化虽可克服上述问题,但需耗大量消化剂,操作烦琐,有大量有毒有害气体污染等问题。因此近年来出现了很多新型的样品前处理技术。近年,也出现了一些新的处理方法,例如微波消解,高压溶样弹,炭化消解等。 对于铅的检测方法有很多,其中主要方法包括:分光光度法、原子吸收法、极谱法及ICP-MS法等。其中,原子吸收法成本低、灵敏度高、方法简单快速、适于推广。 第2章 萃取-火焰原子吸收法测定塑料中的铅 2.1 萃取-火焰原子吸收法的实验原理本研究中采用碘化钠-4-甲基-2-戊酮(NaIMIBK)萃取富集手段,在处理样品溶液中加入过量的NaI溶液,使铅与I-生成络合物,即:Pb2++4I-=PbI42-,然后在酸性介质中,以4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离PbI42-,使铅进入有机相,再利用原子吸收分光光度计对该有机相中的铅进行分析测定。 2.2 仪器与试剂AAnalyst700原子吸收分光光度计(PE公司);空气压缩机(龙海力霸通用机械有限公司);数据处理系统(Dell电脑);铅空心阴极灯(北京有色金属研究所);KGB-2型可调式恒温电热板(沈阳市铁西区森华理化仪器研究所)。 4-甲基-2-戊酮(MIBK);纯度:优级纯;生产厂家:沈阳化学试剂厂。免费论文。 硝酸;纯度:优级纯;生产厂家:沈阳化学试剂厂。高氯酸;纯度:优级纯;生产厂家:沈阳化学试剂厂。 过氧化氢;纯度:优级纯;生产厂家:上海远大有限公司。 碘化钠;纯度:优级纯;生产厂家:中国公私合营新中化学厂。金属镉;纯度:99.99%;生产厂家:沈阳三达有色金属有限公司。 2.3 实验步骤将塑料试样用水洗净晾干,在样品的不同部位取样,剪成碎片,准确称取1.0000g左右试样于聚四氟乙烯烧杯中,加5.0mLH2O,5.0mLHNO3,在电热板上于150℃加热,使试样溶胀,分解;蒸干后转移至坩埚中,盖上表面皿在240℃的电热板上炭化裂解,直至烟气基本冒尽,取下并冷却,再次转入聚四氟乙烯烧杯中,加15.0mL浓HNO3、8.0mLHClO4,在电热板上于200℃加热消解,试样被逐步消解,由浅黄棕黄浅黄透明,直至溶液剩下约为1mL左右时,取下,冷却,转移至50mL容量瓶中,用0.5%(V/V)HNO3定容,同时做试剂空白。免费论文。 将定容后的样品溶液转入125mL的分液漏斗中,加入2.0mol/L的NaI溶液2.00mL,再加入4-甲基-2-戊酮5.00mL,充分振荡,静置4min分层后,弃去水相,将有机相转入试管中待测。 在6个50mL容量瓶中分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mL浓度为50.00mg/L的铅标准溶液,用0.5%的稀硝酸定容至刻度,得到浓度为0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L的Pb标准系列,萃取后在最佳仪器工作条件下分别测定其吸光度。以标准系列浓度为横坐标,以吸光度值为纵坐标,绘制成铅的标准曲线。计算线性回归方程和线性相关系数r。 将处理好的样品萃取溶液,在最佳仪器工作条件下用标准曲线法测定其吸光度值,根据标准工作曲线的线性回归方程计算其浓度,进而计算试样中铅的含量。 第3章 结果与讨论 3.1 铅的线性范围的测定在7个50mL容量瓶中分别加入几种不同容积浓度为50.00mg/L的铅标准溶液,用0.5%的稀硝酸定容至刻度。得到浓度为0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mg/L的Pb标准系列。萃取后在仪器最佳工作条件下,分别测定对应的吸光度,绘制吸光度对浓度的关系曲线,以确定线性范围。测定结果,根据结果绘

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