污水处理厂水质化验培训-基础+方法.PPTVIP

4 装溶液和赶气泡： 准备好滴定管即可装标准溶液。应先用标准溶液润洗滴定管2~3次，每次用约10mL，从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管壁内处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分。如此洗2～3次后，即可装入标准溶液至“0”刻度以上，然后转动活塞使溶液迅速冲下排出下端存留的气泡，再调节液面在0.00mL处。如溶液不足，可以补充，如液面在0.00mL下面不多，也可以读数，不必补充溶液再调，但一般是调在0.00mL处较方便，这样可以不记初读数了。 碱式滴定管赶气泡的方法，将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽，赶尽后再调节液面至0.00mL处，或记下初读数。 装标准溶液时应从盛标准溶液的容器内直接将标准溶液倒入滴定管中，尽量不用小烧杯或漏斗等其他容器帮忙，以免浓度改变。 5 滴定： 滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶。使用酸式滴定管的操作：左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞，控制溶液流出速度，要求做到能逐滴放出，只放出一滴，使溶液成悬而未滴的状态，即练习加半滴溶液的技术。碱式滴定管的操作：左手的拇指在前，食指在后，捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处，捏挤胶管是其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的胶管，否则空气进入而形成气泡。 滴定前，先记下滴定管液面的初读数，如果是0.00mL，可以不记。用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管尖端的液滴。 滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口（或烧杯口）下1~2cm处。滴定速度不能太快，以每秒3~4滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边摇（或用玻璃棒搅拌烧杯中溶液），向同一方向作圆周旋转而不应前后振动，因那样会溅出溶液。临近终点时，应1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点是否已达到（为便于观察，可在锥形瓶下放一块白瓷板），如终点未到，继续滴定，直至准确到达终点为止。 6 读数： 由于水溶液的附着力和内聚力的作用，滴定管液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，有色溶液的弯月面清晰程度较差，因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列规则： 注入溶液或放出溶液后，需等待30s~1min后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下）。 滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数。 对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时视线与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。初读数和终读数应用同一标准。 滴定时，最好每次都从0.00mL开始，或从接近零的任一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须准确到0.01mL。 注意事项： 用毕滴定管后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上。这样，下次使用前可不必再用洗液清洗。（2）酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。 1.5 实验试剂的使用与保存 1．有些试剂溶液受日光照射易引起变质，如硝酸银溶液等，应该保存于深色玻璃瓶中，最好贮存于暗处。 2．试剂瓶附近勿放置发热设备，如电炉等，以免促使试液变质。 3．试液瓶内液面以上的内壁，常凝聚着成片的水珠，用前应振摇以混匀水珠和试液。 4．当测定同一批样品并需对分析结果进行比较时，应使用同一批号配制的试剂。 5．取用化学药品，开塞时要养成一个习惯，即面部不要距瓶子太近和处于瓶子上方。如果是强酸、强碱等腐蚀性试剂，要蹲下操作，有毒的要在通风橱内操作。取用粉末或小粒的固体药品要用药匙，取用块状的要用镊子。用过的药匙或镊子要立即擦洗干净。 6．液体药品通常盛在细口试剂瓶。取用的时候，先把瓶塞拿下，倒放在在桌上。然后拿起试剂瓶（瓶上的标签应向着手心，以免药液腐蚀标签），使瓶口紧挨着容器口，把液体缓缓到入容器里。倒完后，应将试剂瓶口在容器上靠一下，再使瓶子竖直，这样可以避免遗留在试剂瓶口的药液从瓶口流到试剂瓶的外壁。必须注意倒完后瓶塞须立即盖在原来的试剂瓶上，把试剂瓶放回原处，并使瓶上的标签朝外。取用少量药品时可用滴管。 1.6 化验时常规操作注意事项 1.6.1 药品器具放置 实验室中的每一样药品、化验试