实验室的质量控制与不确定度评定讲义.ppt

二、不确定度的合成 　 　 1合成 相对不确定度 urep= 0.002048835 2计算F值 F= 13 k= 2 扩展不确定度 U= 0.004170691 三、报告 　 　 本次滴定液浓度名义值不确定度测定结果: F= 1.0178±0.0042 （p=95%，k=2） 第三种方式 1.质量： 感量 0.15 mg 　 0.122474487 质量 4903.5 mg 　 　 相对不确定度 urep2= 2.4977E-05 2、纯度： 偏差 0.0005 相对不确定度 urep3= 0.000288675 3.摩尔质量 理论浓度 0.01667 mol/L 元素 数量 原子量 不确定度） 标准不确定度 Cr 2 39.0983 0.0001 0H 0 1.00794 0.00007 0 O 7 15.9994 0.0003 0.001212436 K 2 51.9961 0.0006 0　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 分子量 294.1846 总不确定度 0相对不确定度 urep4= 4.76296E-06 4取用体积 1000.00 ml 相对不确定度 urep1= 0.000583 体积（ml） 容量允差(ml) 容量允差不确定度 温度不确定度 相对不确定度 250 0.15 00.133928571 0.000637958 500 0.25 0.144337567 0.267857143 0.000608542 1000 0.4 0.230940108 0.535714286 0.000583372 二、不确定度的合成 　 　 1合成 相对不确定度 urep= 0.000651035 2计算F值 F= 0.999886363 3 k= 2 扩展不确定度 U= 0.001301921 三、报告 　 　 本次滴定液浓度名义值不确定度测定结果: F= 1.0000±0.0013 （p=95%，k=2） 系统阐述了测量不确定度原理及在药品检验中的应用。 在全国性会议上宣读及国家级杂志上发表 ，促进实验室测量不确定度评定方面的技术交流，提高了实验室的知名度 今年还启动了实验室测量不确定度SOP工作：确定本实验室的不确定度分量，如天平的精密度研究，玻璃量器、线性方程评定方法的固化，实验室验证方法在不确定评定中的应用等。 每月每科室出一份不确定度报告，全面推进实验室不确定度评定工作。 二、期间核查和方法验证数据 在不确定度评定中的应用 测量不确定度 其它因素 偏差 精密度 方法验证与不确定度 二、期间核查和方法验证数据 在不确定度评定中的应用 　 合并方差 　 RSD%（Sp) n 100g 2.4000E-07 14 20g 6.41E-07 14 精密度评定 4.84e-07 二、期间核查和方法验证数据 在不确定度评定中的应用 偏差 三、不确定评定心得及对实验的指导作用 重复性引入不确定度分量 《中国药品检验操作规范》对各种方法规定测定结果的RSD%限度，可以认为是我们试验重复性的最大限度，可直接引用。 如：HPLC法规定供试品为平行样，每个溶液进样2次，4次测定结果的RSD%不得大于1.5%。我们可以认为r=1.5% =0.75%，与实际评定结果0.6%相当 三、不确定评定心得及对实验的指导作用 只考虑主要分量 的理由 （12+1/32）1/2=1.05 （12+1/102）1/2=1.005 三、不确定度评定心得及对实验的指导作用 大多数情况重复性引入的不确定度分量所占比重最大（也就是随机变量） 应减少随机变化和人为因素对实验结果影响 1、加强人员的培训和监督（基本操作、标准操作训练），加强细节的管理 2、加强实验室内、外部SOP的建立，加强实验过程的控制 3、加强对实验仪器的保养，保持稳定的状态 三、不确定评定心得及对实验的指导作用 数学模型不可能充分完善，应尽量多用长期积累的数据评定不确定度 在复现性不变时可用以往的评定数据 不确定度评定结果代表一个实验室的整体水平（更应用长期积累的数据） 200ml容量瓶 A级 4.33×10-4 100ml容量瓶 A级 5.77×10-4 10ml 移液管 A级 2.31×10-3 1ml 移液管 A级 4.03×10-3 （不考虑温度和重复性因素） 玻璃量器中体积越小的量器引入的不确定度越大，建议尽量不使用5ml以下的移液管 三、不确定评定心得及对实验的指导作用 相对不确定度 不同量器