实验15-催化剂活性和选择性的测定-操作规程.docVIP

PAGE PAGE 3 实验15 催化剂活性及选择性的测定 注意事项： 从实验室安全角度考虑，所有气体钢瓶都放在气瓶间（出门左拐走小半圈，看右侧，找216房间）。本实验氮气和氢气从气瓶间的钢瓶引出，经管路达到房间，在墙壁上有阀门控制开关。空气是由实验台下面的空气泵提供，打开开关即可。 H2比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。 催化剂的称量和装管要迅速，尽量减小空气湿度的影响。 开机时，要先通载气，再升温，等检测器温度升到200 oC以上再通氢气；关机时，要先关氢气，再降温，最后关载气。 分析样品时，有时会出现左下脚的电压和保留时间都静止不变，分析无法正常进行，此时，需关闭GC和计算机，然后将GC和计算机的连接口重新连接。 实验步骤 1、GC准备——开机步骤： ?. 打开气源，钢瓶 载气（N2）：0.5 MPa，H2:0.4 MPa。气瓶间的钢瓶总开关，已经由指导老师打开。打开Air（空气泵）：0.3-0.4 MPa. 空气泵位于实验台下面，打开开关即可。 ?. 打开GC（气相色谱开关在仪器右侧后部下方），计算机的开关。 ? 旋转气体净化器中的N2管路为“on”状态。【此时H2和Air的气体净化器的开关为“off”状态】，此时气相色谱右侧面板下方显示N2的柱前压约为0.3 MPa. ?. 仪器参数设定：先设柱温（70 oC），再设进样口温度（250 oC）、检测器温度（250 oC）。等检测器温度到200 oC以上，打开墙壁上的H2截止阀，旋转气体净化器中的氢气和空气管路为“on”状态，此时气相色谱右侧面板下方显示H2和空气的柱前压分别约为0.1和0.15 MPa.稍后，按Fire键点火，并检测是否点火成功。（用凉金属或烧杯靠近检测器出口位置，有小水珠冷凝，则说明点火成功）。量程设为“9”，衰减设为“0”。 ?在电脑屏幕上点击“N2000在线色谱工作站”，选择“通道1”，点击“数据采集”然后点击“查看基线”，等到基线走直后即可进样分析。分析时，需要设置柱温程序：70 oC保持5 min，然后1 oC/min升温至75 oC保持5 min，然后15 oC/min升温至265 oC保持4 min，结束。共计32 min。【程序输入方法见后页。】 2、催化反应（以酸催化反应为例）：将集热式恒温加热磁力搅拌器内油浴的温度调节到反应温度，待温度稳定后，用移液管量取2.0 mL松节油 （主要成分为?-蒎烯），移到干燥的玻璃反应管内（反应管位于靠近窗口的烘箱里），加入磁力搅拌子，放入油浴内恒温；将经过焙烧处理的分子筛催化剂快速称量0.100 g倒入玻璃反应管中（称量过程中注意加磨口塞密封，尽量减小空气湿度的影响）。打开磁力搅拌，反应一定时间 (0.5-2 h内任选两点)；或固定反应时间，逐步提高反应温度（60-80 oC之间）。 3、反应活性和选择性分析：反应结束后，将反应管从油浴中取出，用纸擦干管外壁，立刻用自来水降温，过滤分离。用1.0 ?L的微量进样器取反应后液体，反复抽拉几次，确认可吸出液体，针头不堵。吸出0.2 ?L液体，从后进样口向气相色谱柱内快速进样（用手扶住针尖处，以防针头折弯或折断）。进样后，立即点击色谱面板上的“开始”及电脑屏幕上的“采集数据”，此时色谱面板上的红灯亮，表示色谱处于分析样品状态。在设定的程序下进行升温检测，待样品峰出完后点击停止。 4、GC关机步骤: ?. 问询指导老师，确认无他人正在使用该H2源。关闭氢气（包括气体净化器的开关和墙壁上的截止阀）和空气（气体净化器开关和空气泵开关），然后把柱温、进样口温度和检测器温度设为室温。 ?.待检测器温度降到70 oC以下，关闭N2（气体净化器开关和墙上的截止阀）。 ?.关闭GC电源开关。 5、将所用玻璃容器及磁力搅拌子先后用自来水及去离子水洗净，放入烘箱内烘干，备用。（注意：清洗反应试管时，切记先将搅拌子取出，不要倒入下水道内！） 注意事项 1、 数据处理 根据各色谱峰的面积大小，采用面积归一化方法计算反应物的转化率和产物选择性。 自己设计表格，将不同反应条件下的催化剂的活性和选择性列表。分析反应温度的影响。 反应物及产物的保留时间（min）如下： ?-蒎烯 莰烯 柠檬烯 高保留值物质 7.048 7.573 12.090 30 min以后 蒎烯异构化反应中各物质的保留时间 14级70度反应30min的结果） 物质 保留时间/ min 百分含量 % ?-蒎烯 17.665 65.16 莰烯 18.482 12.14 柠檬烯 21.640 10.18 α-蒎烯化学名为2,6,6-三甲基双环[3.1.1]-2-庚烯，分子式为C10H16，有二元桥环结构，是一种单萜类化台物，沸点为155-156 oC，分子量为136.24。结构式