透射电子衍射及显微分析.ppt

3.1.3 观察和记录系统 观察: 荧光屏，小荧光屏和5-10倍的光学放大镜。 记录： 底片:典型的颗粒乳剂，由大约10%的卤化银颗粒分散在厚度约为25?m的明胶层中 TV camera: 可做动态记录。 CCD (Charge-Coupled Device) camera: 其最大特点是可以加工信息，缺点是速度慢及价格贵。 Imaging plate(IP), 若将TEM像摄在专门的negative（IP）上，取下IP，放入专用的照相处理机上。马上印出相片，像的质量比普通胶片好。 3.2真空部分 需要真空的原因： 高速电子与气体分子相互作用导致电子散射，引起炫光和减低像衬度； 电子枪会发生电离和放电，使电子束不稳定； 残余气体会腐蚀灯丝，缩短其寿命，且会严重污染样品。 3.3 电源与控制系统 供电系统主要用于提供两部分电源： 一是电子枪加速电子用的小电流高压电源； 一是透镜激磁用的大电流低压电源。 3.4 电磁透镜的工作原理 电子显微镜可以利用电场或磁场使电子束聚焦成像，其中用静电场成像的透镜称为静电透镜，用电磁场成像的称为电磁透镜。 由于静电透镜从性能上不如电磁透镜，所以在目前研制的电子显微镜中大都采用电磁透镜。 3.4 电磁透镜的工作原理 运动电子在磁场中受到 Lorentz力作用，其表达式为：??????????????????? 式中：e---运动电子电荷；v----电子运动速度矢量；B------磁感应强度矢量；F-----洛仑兹力 F的方向垂直于矢量v和B所决定的平面，力的方向可由右手法则确定。 3.4 电磁透镜的工作原理 电子在均匀磁场的运动方式 电磁透镜的磁场 电磁透镜可以放大和汇聚电子束，是因为它产生的磁场沿透镜长度方向是不均匀的，但却是轴对称的，其等磁位面的几何形状与光学玻璃透镜的界面相似，使得电磁透镜与光学玻璃凸透镜具有相似的光学性质。 4. 电子衍射物相分析 4.1电子衍射花样的形成 4.2 电子衍射的基本公式 4.3 各种结构的衍射花样 4.4 选区电子衍射 4.5 衍射花样分析 电镜中的电子衍射规律与X射线非常相似，但其衍射尚有三个特点： （1）它能在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来，使研究者可以借助图像，在放大几十万倍的情况下，将直径小到几百纳米的微晶挑选出来，进行晶体结构分析；也可借助衍射花样，弄清薄晶衍衬像的衬度来源，对光怪陆离的现象作出确切解释。两者彼此配合，还可以得出晶体微缺陷的许多定量信息。 （2）电子波长短，使单晶的电子衍射花样宛如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上“放大”投影，从底片上的衍射花样可直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，对晶体几何关系的研究远较X射线衍射简单。 （3）物质对电子的散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线的10000倍，以致穿透物质的能力有限，使电子衍射特别适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构研究。 由于电子衍射束的强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能像X射线那样从测量衍射强度来确切测定结构。 此外，由于电子穿透能力小，要求试样薄，使试样制备比X射线复杂，花样在精度方面远比X射线低。 4.1电子衍射花样的形成 电子衍射花样实际上是晶体的倒易点阵与衍射球面相截部分在荧光屏上的投影. 电子衍射图取决于倒易阵点相对于衍射球面的分布情况。 4.2 电子衍射的基本公式 由于电子束波长很短，衍射球的半径很大，在倒易点阵原点O附近，衍射球面非常接近平面 。 在恒定的实验条件下， 是一个常数，称为衍射常数； R为hkl衍射斑与透射斑间距。 选区衍射操作应遵循的程序： （1）插入选区光阑，调整中间镜电流使选区光阑孔边缘在观察屏上成像清晰；此时中间物镜面与选区光阑面相重。 （2）物镜精确聚焦，使试样在观察屏上显示清晰的像，此时物镜像平面与选区光阑平面相重。 （3）抽出物镜光阑，减弱中间镜电流使观察屏显示出清晰的衍射花样（中间斑要最小最圆）。 （4）在近代电镜中，只要将旋钮拨到事先定好的“衍射”位置上即可大致达到此目的，然后再稍微调节中间镜电流使中心斑变得最小最圆即可。 4.3 各种结构的衍射花样 1） 单晶体的衍射花样。 不同入射方向的ZrO2衍射斑点 (a)[111]; (b)[011]; (c) [001]; (d) [112] 4.3 各种结构的衍射花样 单晶电子衍射图是由规则排列的衍射斑点构成的，是二维倒易平面点阵的放大像，它可以给出试样晶体结构和晶体学有关的诸多信息。 在电子衍射和衬度分析中，经常遇到的一项重要工作就是对电子衍射图的分析和指数的标定，它是透射电子显微技术在材料研究中应用的关键，也是材料科学工作者需要掌握的基本技能之一。 透射电子衍射技术分析大