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- 2019-08-30 发布于湖北
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第三节 差示扫描法与定量热分析 图2 DSC装置测定原理 1.升温装置 2.放大器 3.热量补回路 4.记录仪 A.炉腔 S.试样容器 R.对照样容器 Hs、HR.电热丝 其测定原理如图2所示。在可以程控升温(或降温)的炉腔(A)中,装有试样容器(S)和对照样容器(R)。测定时分别装入试样和对照样,使它们以一定速度扫描升温。升温过程中当试样产生热,引起变化(脱水、结合、变性、转移、相转变等)时,与其焓变化相对应,试样与对照样之间会产生温度差。当热电偶温度传感器测出温度差时,消除这一温度差的补偿电路驱动电热丝(HS或HR)发热,同时记录补偿回路的电位,从所记录的曲线面积进行定量评价。 第三节 差示扫描法与定量热分析 DTA所得到的是温度差曲线,而DSC记录的是补偿电路电位,即能量变化。因此,从原理上讲DSC给出的是直接焓变化,似乎从表面上看精度较高。但实际上从定量的观点看,两者的效果没有差别。目前DTA和DSC装置装填试样的量为数毫克到1mg,或10~70μl。 DTA与以上原理基本相似,只是没有DSC装置中的热量补偿电路和电加热部分。与DSC的测定原理相同,由热电阻Ts和TR测出试样容器与比较容器间的温度差,从所记录的曲线面积进行定量评价。 第三节差示扫描法与定量热分析 图 功率补偿型DSC示意图 根据测量的方法不同,DSC分为
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