新荧光试剂地合成与其测定环境中有害重金属地应用研究.docxVIP

两安建筑科技入学硕士论文 微观和自动化的方向发展，荧光分析的灵敏度、准确度和选择性不断提高”‘。 本文研究了cr、Pb、cd等最引人注目的有毒元素的荧光分析检测方法。 1．2新型荧光试剂 由于大多数无机金属离子与溶剂之间的相互作用很强烈，使得激发态的分子或离子因分 子碰撞去活化作用，以非辐射的形式返回基态或发生光化学作用，因而在紫外或可见光激发下 会发荧光者甚少。一般是根据不发荧光的无机金属离子与有吸光结构的有机荧光试剂发生配合 生成会发荧光的配合物或使原荧光试剂的荧光猝灭进行荧光检测，因此有机荧光试剂的研究决 定了无机荧光分析的发展。目前应用的有机荧光试剂主要有席夫碱、腙类、蒽醌类、羟基喹啉 类、偶氮类、苯并吡喃酮类、0一二酮类和冠醚类等”1。其中，席夫碱、腙类试剂含有易与金 属离子成键的N、0、s原子，与金属离子配合易生成具有“刚性、平面、大n键共轭”荧光特 征结构的产物，是一类理想的分析试剂“。。 荧光光度分析有自己的特点，近年来发展十分迅速。但荧光试剂的研制却十分缓慢，当 然这与荧光分析的荧光条件要求严格有关，荧光试剂除受本身结构和性质的影响外，还受外界 条件的严重影响，所以荧光试剂的合成比光度试剂的合成还要困难。因而发展新型荧光试剂仍 然是发展荧光分析的重要途径。 1。3流动注射荧光分析技术 荧光分析是一种高灵敏度、高选择性的化学分析手段。然而，在大多数分析实验室中， 加液、稀释、过滤、搅拌、吸样、定容等最基础的化学分析手工操作依然存在，这些操作由于 人本身的局限会造成较大的偏差，严重阻碍了高灵敏度、高准确度的荧光分析法的发展。由月 麦学者Ruzicka与Hansen 1 975年首次命名的流动注射分析(FIA)则从根本上(实验室操作 中的最基础部分)解决了这一问题。传统的分析检测都是在物理与化学平衡条件下进行的，而 快速、重复良好的流动注射分析既不需完全的混合，也不需要达到平衡。对一固定的实验装置， 只要流速不变，在一定留存时间的分散状态都是高度重现的。流动注射分析具有广泛的适应性， 可与多种检测手段连用，国外Ruzicks和Hansen、国内方肇伦先生都对其进行了系统的论述 ” 。目前，FI应用于光分析主要是与分光光度法联用“’“，但分光光度法的灵敏度和选择性 均有限，一般只适用于微量组分的检测。与分光光度法相比，荧光分析方法尤其是荧光动力学 2 耍窒垄望型垫查堂堕主丝茎 分析法具有更好的选择性和更高的灵敏度。3，可用于痕量甚至超痕量组分的测定。FIA系统本 身的密闭性可防止氧的荧光猝灭，显著改善荧光分析的条件，而F]A良好的重现性可以克服荧 光动力学分析因难以严格控制条件而导致重现性著的缺陷“，二者的结合可以大大提高荧光分 析的灵敏度和准确度，是对荧光分析法极：阿益的发展。 1．4本课题的主要研究内容及研究方案 1．4．1合成新荧光试剂： 合成邻香草醛缩8一氨基喹啉、邻香草醛呋哺甲酰腙、2一吡啶甲醛缩邻氨基苯硫酚、2吡 啶甲醛呋喃甲酰腙、2一吡啶甲醛缩8氨基喹啉、2一羟基一卜萘醛呋哺甲酰腙、乙二醛缩双邻 氨基苯硫酚、2一羟基一卜萘醛缩邻氨基苯硫酚等新型荧光试剂。 1．4．2新荧光试剂的应用研究： 研究利用新合成的荧光试剂测定环境中有害重金属离子的高灵敏度、高选择性、快速简便 的检测方法。 1、分析试剂的结构、性质，根据试剂的结构特点和重金属离子的性质，研究试剂可能与那些 离子反应会引起荧光的较明显变化(荧光增强或猝灭)。 2、研究利用毅荧光试剂邻香草醛缩8一氨基喹琳检测Cr”、Pb”的最佳条件(pH值及缓冲溶液 用量、试剂用量、乙醇用量、反应温度、反应BtfM、共存离子的影响)；猝灭常数与配合物组 成比的测定；工作曲线及检出限；样品分析。 3、利用流动注射荧光分析法研究邻香草醛呋喃甲酰腙检测Cd”的最佳条件(酸度的影响、邻 香草醛呋哺甲酰腙浓度的影响，采样体积的影响，流速的影响，采样、注样和停留时间的影响， 共存离子的影响)；工作曲线；样品分析。 4、利用流动注射荧光分析法研究2一吡啶甲醛缩邻氨基苯硫酚检测cr(VI)的最佳条件(酸度的 影响，2一吡啶甲醛缩邻氨基苯硫酚浓度的影响，采样体积的影响，流速的影响，共存离子的影 响)：工作曲 线；样品分析。 1．5本研究课题应用前景展望 堕塞壅塑型垫奎兰堡主笙奎 一一 —————————————————————————————————一——————————————————一 在特效荧光试剂的合成和应用方面，近年来的研究主要是围绕着提高试剂和分析方法的灵 敏度、选择性展开的。提高试剂灵敏度是解决高纯物质中杂质分析和低含量组分定量测定的基 本途径。今后，应着手于研究各类荧光试剂及其金属络合物的结构与分析性能之间的关系，这 项基础研究工作意义重大，如果做得好，将有助于引导人