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煤灰成份分析 　 中华人民共和国能源部标准 SD?323-89 ??煤灰成分分析方法?? ? 中华人民共和国能源部1989-3-27发布??????????????????? 1989-10-01实施 ? 1?总则 1.1?适用范围 煤灰、焦炭灰及煤矸石灰的分析方法。 1.2?分析方法 常量、半微量、容量和原子吸收法等，可根据实际情况选用。 1.3?通则 1.3.1?测定用水，系指蒸馏水或去离子水。试剂，仅列出测定中直接使用的试剂； 其配制方法，仅列出配制比较复杂的试剂。凡未标明浓度的试剂，系指浓溶液(如 硫酸指浓硫酸，氨水指浓氨水)或固体(如氯化钾指固体氯化钾)。 1.3.2?溶液的百分浓度，液体试剂按体积比混合，固体试剂指100mL溶剂中所加 溶质的克数。 1.3.3?在测定过程中应同时作空白实验，并对测定值进行校正。 1.3.4?对每一个项目均应进行两次平行测定，取两次测定值的算术平均值作为报告 值。如两次平行测定值超过允许误差，则应进行第三次测定，取两次符合允许误 差的测定值的算术平均值作为报告值。如第三次测定值与前两次测定值之差均在 允许误差之内，则取三次的算术平均值作为报告值。如三次测定值均超出允许误 差，则结果全部作废，查找原因，重新测定。 1.3.5?分析结果用灰样的百分数表示。除五氧化?二磷保留两位有效数字外，其余 各项均保留到小数点后第二位数字。 1.3.6?允许误差均为绝对误差。 2?煤灰灰样的制备 ????取5～10g分析煤样(按灰分多少选定)置于灰皿中进行灰化，其灰量不少于 1.5～2g。而后将灰样置于玛瑙研钵中研细，使之全部通过孔径90μm筛子， 然后放入灰皿内，于815±10℃的高温炉中灼烧到恒重，装入磨口瓶中，并存放 于干燥器内。称样前，应在815±10℃的高温炉中灼烧30min。 3?常量分析方法 3.1?二氧化硅的测定(动物胶凝聚重量法) 3.1.1?要点 ????灰样加氢氧化钠熔融，用沸水浸取，盐酸酸化，蒸发至干。在盐酸介质中用 动物胶凝聚硅酸，沉淀过滤，灼烧，称重。 3.1.2?试剂 3.1.2.1?氢氧化钠(GB629—77)分析纯，粒状。 3.1.2.2?盐酸(GB622—77)分析纯，配成1∶1和2%的水溶液。 3.1.2.3?1%动物胶水溶液 称取动物胶1g溶于100mL70～80℃的水中，现用现配。 3.1.2.4?硝酸银(GB670—77)分析纯，1%水溶液，加几滴硝酸(GB626—78)，储 于棕色瓶中。 3.1.2.5?95%乙醇(GB679—65)分析纯。 3.1.3?测定步骤 3.1.3.1?称取灰样0.50±0.02g(准确至0.0002g)于30mL银坩埚中，用几滴乙醇润 湿，加氢氧化钠4g，盖上盖，放入箱形电炉中。由室温缓慢升温至650～700℃ 时，熔融15～20min，取出坩埚，稍冷，擦净坩埚外壁，平放于250mL烧杯中， 加1mL乙醇及适量的沸水，盖上表面皿。待剧烈反应停止后，以少量1∶1 盐酸和热水冲洗表面皿、坩埚及坩埚盖，再加盐酸20mL，搅匀。 3.1.3.2?将烧杯置于电热板上，慢慢蒸干(带黄色盐粒)，取下，稍冷，加盐酸20mL， 盖上表面皿。热至约80℃，加1%动物胶溶液(70～80℃)10mL，剧烈搅拌 1min，保温10min，取下，稍冷，加热水约50mL，搅拌，使盐类完全溶解。用 中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，将沉淀先用1∶3的盐酸洗涤7～8次， 再用带橡皮头的玻璃棒以2%热盐酸擦净杯壁及玻璃棒，并洗涤沉淀3～5次，再 用热水洗至无氯离子(用1%硝酸银溶液检验)。 3.1.3.3?将滤纸和沉淀移于已恒重的瓷坩埚中，先在电炉上以低温烤干，再升高温 度使滤纸充分灰化。然后于1000±20℃的高温炉内灼烧1h，取出稍冷，放入干 燥器内，冷至室温，称重。 3.1.3.4?将3.1.3.2的滤液冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，命名滤液为A，用作 测定其他项目之用。 3.1.4?结果计算和允许误差 3.1.4.1?二氧化硅含量(%)按下式计算： ???????????????????????? (1) 式中 G1——二氧化硅沉淀重，g； ????G——分析灰样重，g。 3.1.4.2?二氧化硅的允许误差如下： ????????????? 含量(%) ????????? 重复性(%) ??????????????? 再现性(%) ?????????????? ≤60 ????????????? 0.5 ???????????????????? 0.8 ?????????????? ＞60 ????????????? 0.6 ???????????????????? 1.0