第1章 TOC分析原理.pptVIP

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* (4)紫外-过硫酸盐氧化 紫外光与水反应生成OH*: UV 也刺激过硫酸盐产生OH* 基: OH*与有机化合物反应: * UV-过硫酸盐氧化流程图 紫外-过硫酸盐氧化 适合于: 半导体工业的回收水 制药业的纯化水 冷却水/锅炉供水等 在岛津的 TOC 分析仪中, 为得到更好的性能,采用加热(80℃)和UV-过硫酸盐相结合。 * 紫外-过硫酸盐-加热氧化 对所有上述测定的有机化合物,紫外-过硫酸盐-加热氧化法得到最好的回收率。 注:初始样品配制浓度为50ppm。 * 紫外-过硫酸盐-加热氧化 注:U:UV,紫外;   H:Heating,加热;   P: Persulfate,过硫酸盐。 平均分析时间: 峰1–紫外-加热-过硫酸盐氧化(UHP)= 2.84 min 峰2–紫外-过硫酸盐(UP)= 4.45 min 峰3–加热-过硫酸盐(HP)= 5.48 min * 检测氧化能力 美国药典(USP)和欧洲药典(EP)使用1,4-苯醌 日本药典(JP)使用十二烷基苯磺酸钠 ISO 8245和EN 1484使用酞菁铜四磺酸T四钠盐和纤维素 日本工业标准(JIS)K 0805使用酒石酸、1,10-菲咯啉、 谷氨酸和丙醇 有机化合物 化学分子式 燃烧氧化法 TOC 过硫酸盐-紫外 氧化法TOC 两种方法 氧化能力比(%) 乙醇 C2H6O 1.7 3.5 1.62 3.28 95.3 93.7 柠檬酸 C6H5O7Na3 2.0 4.0 2.02 3.98 101 99.5 邻苯二甲酸氢钾 C8H5O4K 2.0 4.0 2.00 3.99 100 99.8 丙酮 C3H6O 1.9 3.9 1.96 3.83 103 98.2 4-氨基苯磺酸 C6H7O3NS 2.0 4.1 1.98 3.98 99.0 97.1 D-葡萄糖 C6H12O6 1.8 3.8 1.76 3.80 97.8 100 4-氨基安替比林 C11H13ON3 1.9 4.0 2.00 3.96 105 99.0 2,4,6-三(2-吡啶)1,3,5-三嗪 C18H12N6 1.9 3.8 1.61 3.34 84.7 87.9 1,10-邻二氮杂菲 C12H10ON2 2.0 4.0 1.92 3.83 96.0 95.8 甲基橙 C14H14O3N3SNa 2.3 4.4 2.21 4.00 96.0 95.8 十二烷基硫酸钠 C12H25O4SNa 2.0 4.0 2.04 3.95 102 98.8 蛋白胨 - 2.2 4.3 2.02 4.03 91.8 93.7 腐殖酸 - 2.7 4.9 4.5 0.75 1.45 2.31 27.8 29.6 51.3 棕黄酸 - 3.2 5.4 1.71 3.08 53.4 57.0 两种方法氧化能力比 = TOC(过硫酸盐-UV)/TOC(燃烧氧化)×100% * TC氧化方法 天然水域中的TOC(Sendai City,Kagoshima Prefecture,日本) * 3 无机碳的测定 无机碳(IC) 包括碳酸根、碳酸氢根、碳酸、溶解性二氧化碳 最普遍的无机碳化合物形态是碳酸根离子,碳酸根离子与二氧化碳之间处于平衡状态。 水中 IC 的形态 水中总二氧化碳(CO2)= 溶解性二氧化碳 (CO2) +碳酸(H2CO3) +碳酸氢根离子(HCO3-) + 碳酸根离子(CO32-) * 水中IC的形式 * 水中IC的电离平衡 * IC 测定 样品注入到含有酸(如磷酸)的反应室中。 酸性条件下: * IC 的测定流程 * 4 NPOC的测定 总有机碳(TOC) 包括所有的有机碳。 TOC 是不区分物种的碳化合物的定量。 水中的碳量包括溶解性与悬浮状有机碳。 不可吹除有机碳(NPOC) 样品在室温下酸化后,用气流吹扫/鼓泡去除IC以后仍然留下的TOC部分。 可吹除有机碳(POC) 是TOC的一部分。样品在室温下酸化后,用气流吹扫/鼓泡可将其除去的TOC 部分。 * NPOC与POC CO2 NPOC POC CO2 吹扫气体 酸性样品 不可吹除有机碳 可吹除有机碳 * NPOC的测定 IC与酸反应形成CO2和H2O 吹扫除去IC和POC * NPOC的测定流程 * POC 选购件 5 POC的测定 样品中POC被鼓泡驱除。 通过CO2吸收

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