氟检查标准操作规程.doc

氟检查标准操作规程 1 简述 本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ E）系用于检查含氟有机药物中氟的含量。其原理为有机氟化合物经氧瓶燃烧法燃烧分解为无机氟化物后，在pH4.3时，F-1与茜素氟蓝和Ce3+以1:1:1结合成蓝紫色螯合物；用氟对照溶液经同法处理后，在610nm的波长处分别测定吸光度。 2 仪器与用具 2.1 燃烧瓶 根据供试品取量选用适宜的燃烧瓶（见氧氟燃烧法标准操作规范）。 2.2 紫外-可见分光光度计。 3 试药与试液 3.1 氟化钠、分析纯。 3.2 茜素氟蓝试液，见中国药典附录。 3.3 硝酸亚铈试液，见中国药典附录。 4 操作方法 4.1 氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于20μg的F）。 4.2 供试品溶液的制备 取供试品适量（约相当于含氟2.0mg），精密称定，照氧瓶燃烧法标准操作规范进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇2～3分钟，将吸收液移置100ml量瓶中，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，加水稀释至刻度，摇匀。即得。 4.3 比色测定 精密量取供试品溶液与氟对照溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10.0ml，摇匀，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录Ⅳ A），置2cm吸收池中，在610nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。 5 注意事项 5.1 样品燃烧分解必须完全（应无灰色、黑色颗粒）。 5.2 本法灵敏度高，在测定中，过量的12%醋酸钠的稀醋酸溶液可使吸光度偏底，故各试剂的加入量应准确，而且各试剂加入顺序对测定吸光度有影响，必须按规定顺序加入，不能颠倒。 5.3 显色试剂加入后的放置时间对吸光度也有影响，应注意对照溶液和供试品溶液加入显色剂后放置时间要一致，暗处放置1小时以保证反应完全。 5.4茜素氟蓝试液放置过久，反应灵敏降低，应重新配制，并严格控制其pH值。 6 记录与计算 6.1 记录 应记录各项称量及稀释倍数，显色剂加入顺序及加入量，显色放置时间，以及测得的吸光度等。 6.2 计算公式 F%=Ai×Cr ×100% Ar×Ci 式中 Ai为供试品溶液的吸光度； Ar为对照品溶液的吸光度； Ci为供试品溶液的浓度； Cr为对照品溶液的浓度。