实验71-二组分凝聚系统相图.pptVIP

* 我们今天实验有1-5号5个样品 其中以Sn含量来编号 大家看一下黑板上样品号和Sn含量的对应关系表 1号是纯Sn 5号是纯Pb 2号是30% 3号是61.9 4号是80 再看一下 课本上Sn-Pb二组分系统相变温度的参考值 出现拐点或者平台温度最低到高 依次是 Sn含量61.9%的3样品 80%的4号样品 纯Sn 1号样品 30%的2号样品 纯Pb 5号样品 我们今天实验就按照3-4-1-2-5的样品顺序来测定 * 我们今天的实验中有新老两种仪器 有7台老炉子 23台新炉子 大家看一下 炉面上左边样品孔后方有小孔的是老炉子 没有小孔的是新炉子 老炉子是单孔加热单孔降温 新炉子是双孔同时加热同时降温 相对而言 老炉子的实验速度速度会相对慢一点 所以我们先将一下老炉子的操作 用新炉子的同学也听一下 两种炉子都是大同小异的 * 对于老炉子而言 左边是加热孔 右边是冷却孔 我们首先将样品管插入到左侧的加热孔中 将控温探头I插入到加热孔后方的小孔里 传感器1就不用再动了 然后将探头Ⅱ查到样品管中 用来测定温度 记录温度随时间的变化关系 第二步是设定加热温度 打开数字控温仪开关，按下“工作/置数”键，这时控温仪处于置数状态；右侧的置数灯亮 调节“×100”和“×10” 键，设定电炉的加热温度 我们要求你的加热温度不得高于400℃ 温度过高会损坏控温仪和传感器 一般高于样品最初凝固温度30～50度为宜 比如说 我们的2号样品 第一个温度拐点是245℃ 一般高30 我们设定在275℃就可以了 设置好之后 按下 “工作”键 电炉就开始加热了 现在右侧的工作等亮 按左侧定时显示屏下的增减按钮设定时间间隔为10 s，蜂鸣器就会每10 s 响一次 响一次记一次温度 * 开始工作以后 炉温会通过传感器I传输到控温仪，显示在中央的显示屏 也就是这个传感器1屏； 如果传感器1的温度已经达到了你的设定温度 控温探头1会把信号传输到控温仪 控温仪发出停止加热的命令 电炉就会停在工作 对于老仪器老说 传感器1显示的是炉温 传感器2就像一根温度计 显示的是样品的实时温度 那我们想绘制样品的冷却曲线需要记录哪个温度啊？ 我们需要记录的就是传感器2的温度 每10s记录一次 那我们什么时候开始记录呢？ 当传感器1达到设定温度，同时传感器2也达到这个温度时，我们就认为样品已经完全熔融。 这时候 迅速将样品连同探头Ⅱ从加热炉孔中夹出放入右侧降温炉孔中。 每隔10s记录一次样品温度。 当样品温度低于低共熔温度20~30℃时就可以了 * 在将前一样品放入冷却炉孔之后，大家可把下一个待测样品放入加热炉中加热， 如此循环至最后一个样品加热完毕，将 “工作/置数”键按至控温仪处于置数状态 等到两个传感器温度都小于180℃ 才可以关闭控温仪 这就是老炉子的操作 大家现在开始做吧 接下来我们讲一下新炉子 * 相较于老炉子 新炉子更简单一些 我们刚才说了 新炉子两个孔同时升温同时降温 所以我们3、4号样品一起做 1、2号样品一起做 最后做5号样品 首先将1、2号样品放在炉孔中，分别插上探头 这是和老炉子的第一个不同 打开数字控温仪开关，按“工作/置数”键使控温仪处于温度设定界面（置数状态）； 大家看一下 第一次按下之后是这样一个温度设定的置数界面 在这个界面 调节“×100”和“×10” 键，设定电炉的加热温度 设定的温度要比两样品凝固温度的最高值再高出30～50度为宜，那对于1、2号样品来说 设定的温度应该看2号样品的拐点温度 也设在275度 按下定时设定按钮 每5 s 响一次 大家注意啊 和老炉子的第二个不同 设定为5s 每10s记录一次温度 * 这时候再按一下这个 “工作/置数”键会切换到“置数”但显示实时温度的状态，再次按下“工作/置数”键进入到“工作”状态，电炉开始加热升温。炉温通过传感器I传输到控温仪，显示在中央部位传感器I 屏上，传感器II的温度会显示在显示屏的右侧传感器II屏上。当电炉温度达到设定温度，同时样品温度也达到此温度时，则认为样品已经完全熔融。 这里注意了 和老炉子的第三个不同 也是最大的不同之处 我们不转移样品 而是按下“工作/置数”键 切换到“置数”但显示实时温度的状态 让样品在原来的炉孔中缓慢降温 我们刚才设置的是每5s 两个样品轮着记录温度 这次计1号样品 下次记2号样品 当样品温度低于低共熔温度20~30℃时就可以了 * 这两样品测完了，就把下两个样品放进来升温熔融 再冷却记录温度 5号样品最后单独测， 大家注意一样 因为5号样品的测定温度比较高 电炉加热又有一个控温滞后 所以温度很容易冲的很高 大家注意观察 不要让温度超过400 温度达到3