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浅谈总有机碳TOC测试 丽珠疫苗 蔡佳如 主要内容 一、基本概念 二、TOC来源 三、为什么要检测TOC? 四、TOC检测的发展历史 五、制药用水TOC分析技术 六、TOC在清洁验证中的应用 一、TOC基本概念 英文名称：Total Organic Carbon 中文名称：总有机碳 是指溶液中的有机碳的总量； TOC=总碳 TC -无机碳 IC。 单位：ppm=mg/L ppb=ug/L IC = CO2 (水溶液) + HCO3- + CO32- TC = TOC + IC POC NPOC 二、TOC的来源 水源 - 自然界：动植物的腐烂 - 工业排放：石化、造纸、有机试剂 - 农业：杀虫剂、化肥 - 家庭：清洁剂、人畜排泄物等 供水系统（净化、贮存、输送系统） 水系统产生的微生物 三、为什么要检测TOC? 1、监控纯化水PW和注射用水WFI的有机污染（有机小分子和微生物）， 从而避免使用有机物含量过高的纯水和注射用水 2、药典有关TOC的规定 USP 24 chapter643 EP chapter 2.2.44 FDA要求 2010版中国药典规定，注射用水必须检测TOC，纯化水可以检测TOC或易氧化物。 用于清洁验证 3、TOC含量过高会造成： 水纯化系统效率降低 药品批次的污染 降低半导体的产率 损害电力和蒸汽系统 4、TOC对分析检测过程的影响 5、TOC法明显优于易氧化物（OST）法 TOC法： 准确、简单； 可自动化； 为定量试验； 仪器经过校验后可测出水样中准确的TOC值。 含以下有机物的水样仍能通过OST测试 氯甲烷 5000ppm 甲醇 2500ppm 邻苯二氢钾 500ppm 葡萄糖 5ppm 蔗糖 2.5ppm 十二烷基苯磺酸钠 1ppm 四、TOC的发展历史 20世纪30年代，TOC开始用于检测水质，但过程复杂并需要很长的检测时间。主要应用于环境领域，用来代替COD（化学需氧量）和BOD（生物需氧量）的测定。 20世纪90年代，欧美日各国已开始将TOC法列入药典。 四、TOC的发展历史 美国药典USP 1996年，USP23首先建议对PW、WFI进行检测，TOC和OST可选一项。 1998年，USP23第八增补版正式用TOC取代OST。 2000年，USP24规定PW、WFI必须进行TOC测试。 四、TOC的发展历史 日本药典（JP） 1991年，规定利用超滤方法生产的注射用水必须测定TOC。 TOC检测的基本原理 第一步 第二步 均需把待测水样中的有机分子完全氧化成二氧化碳，然后测出其含量，以碳浓度的方式表示出来。 五、制药用水TOC分析技术 进样 氧化技术 CO2检测技术 结果输出 五、制药用水TOC分析技术 进样 离线-台式TOC分析仪，将样品取至实验室分析 在线-在线TOC分析仪，直接安装在测试点，连续监测 五、制药用水TOC分析技术 五、制药用水TOC分析技术 五、制药用水TOC分析技术 五、制药用水TOC分析技术 五、制药用水TOC分析技术 五、制药用水TOC分析技术 五、制药用水TOC分析技术 五、制药用水TOC分析技术 五、制药用水TOC分析技术 五、制药用水TOC分析技术  实际的反应机理 五、制药用水TOC分析技术  五、制药用水TOC分析技术  五、制药用水TOC分析技术  五、制药用水TOC分析技术 六、TOC在清洁验证中的应用 六、TOC在清洁验证中的应用 薄膜电导率方法原理 五、制药用水TOC分析技术 薄膜过滤器 膜的渗透率不可能达到100%，对气体的选择性差。 渗透需要一定的时间，最后达到一个平衡状态，不能实现实时监测 薄膜渗透是一个吸附与解析的过程，高浓度样品到低浓度样品需要一个较长的冲洗过程 二氧化碳的渗透率不稳定，校准稳定性较差 假设水中有机物只是碳氢氧化合物 水源中还有可能含有其它有害有机物 水源中的残留农药污染 水中的有机腐植物质 自来水加氯消毒产生的有机氯代物等 THM最有可能产生假阳性 直接电导率TOC方法的 现象 “假正” 五、制药用水TOC分析技术 THM的干扰分析 --THM-三卤甲烷 一