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保健食品中异麦芽低聚糖低聚果糖大豆低聚糖的测定
Determinatioan of isomaltooligosaccharide fructooligosaccharide soyabean-oligosaccharide
in health food
1. 范围
本方法规定了保健食品中异麦芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖的测定方法。
本方法适用于保健食品(糖浆、糖粉、饮料、奶粉)中异麦芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖的测定。
本方法最低检出量:异麦芽糖2?g; 潘糖5?g;异麦芽三糖10?g;蔗果三糖(GF2)5?g 蔗果四糖(GF3)5?g ;蔗果五糖(GF5)10?g ;棉籽糖20?g;水苏糖30?g。
2. 原理
试样除去蛋白后,离心、脱色,用液相色谱分析,用NH2柱分离,示差检测器测定,外标法定量。
试剂
除特殊说明,所用试剂均为分析纯。实验用水为去离子水或同等纯度的蒸馏水。
3.1 乙腈(色谱纯)。
3.2 无水乙醇。
3.3 麦芽糖、异麦芽糖、潘糖、麦芽三糖、异麦芽三糖、棉籽糖、水苏糖(含量≥98%) ,
3.4 低聚果糖(总含量?96%,其中GF238 %, GF3 51%, GF4 7%)。
3.5 麦芽糖、异麦芽糖混合标准溶液: 分别称取麦芽糖10.0mg, 异麦芽糖15.0mg, 潘糖9.0mg, 麦芽三糖15.0mg, 异麦芽三糖12.0mg,用水溶解,并定容至1.0mL。将此溶液逐级稀释成下列浓度:
标准溶液名称:麦芽糖、异麦芽糖、潘糖、麦芽三糖、异麦芽三糖 (mg/mL)
1 0.50 0.75 0.45 0.75 0.60
2 1.00 1.50 0.90 1.50 1.20
3 2.00 3.00 1.80 3.00 2.40
4 10.00 15.00 9.00 15.00 12.00
3.6 低聚果糖标准溶液:精密称取含 GF238%、GF3 51%、GF4 7%的低聚果糖标准品0.0500g,用水溶解并定容至2.50mL。将此液逐级稀释成下列浓度:
标准溶液名称: GF2、 GF3、 GF4 (mg/mL)
1 1.50 2.00 0.30
2 3.00 4.00 0.60
3 4.50 6.00 0.90
4 6.00 8.00 1.20
5 7.50 10.00 1.40
3.7 棉籽糖、水苏糖标准溶液:精密称取棉籽糖0.0400g,水苏糖0.0600g,用水溶解并定容至4.0mL。将此液逐级稀释成下列浓度:
标准溶液名称: 棉籽糖 水苏糖 (mg/mL)
1 2.0 3.0
2 4.0 6.0
3 6.0 9.0
4 8.0 12.0
5 10.0 15.0
由于试样中程度不同的含有葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖,所以在配制标准应用液时可加入适量的葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖,主要是用于定性。
将各标准系列注入高效液相色谱仪进行测定,绘制标准工作曲线。
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪(附带示差检测器)。
4.2 离心机: 10 000 r/min 。
4.3 分析天平:1/10 000。
4.4 分析天平:1/1 000。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 糖浆和糖粉:称取1.0000g 糖浆或0.2000g糖粉,用水稀释或溶解,并定容置10.0mL,摇匀,溶液过0.45?m滤膜,滤液用于HPLC测定。
5.1.2 不含乳液体饮料:饮料直接离心,上清液过0.45?m滤膜, 滤液用于HPLC测定。
5.1.3 含乳液体饮料: 取10.0mL试样放
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