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矿业有限公司样品化验控制 质量控制 一、内外检控制 化学样品的内外检分为内检和外检，内检是指由原实验室检查基本分析的偶然误差。外检是指其他实验室检查原实验室基本分析的系统误差。 内外检目的 内检分析的目的是检查加工和分析的质量，了解是否存在偶然误差。基本分析、组合分析、物相分析的结果应分期、分批做内检分析。外检是用户（送样单位）为了检查样品分析测试的质量而进行的检查，了解是否存在系统误差。基本分析、组合分析和银矿的物相分析应做外检分析。 内外检样抽取方法 化学样品的内检 内检样由送样单位从副样中抽取，编密码送原分析实验室进行检查，检查的数量不少于原分析样品总数的 10%。 如果送样单位对某些分析结果有疑问时，也可指定一定数量的样品重新检查。 化学样品的外检 外检数量一般为基本分析样的 3～5%，但小型矿床外检样品应不少于 30 个。 外检样由送样单位分期分批向基本分析单位指定送外检的号码，然后由基本分析单位将付样送具备相应资格的外检单位。 若基本、外检两者分析结果出现系统误差时，双方各自检查原因，若无法解决，则报主管部门批准进行第三方的仲裁分析，若仲裁分析证实基本分析是错误的，则应详查其原因，如无法补救，应全部返工。 内外检样制样 内外检样送至实验室的样品基本为粉末样品，样品的接收及质量控制流程如下： 排样：用条纹码标签确立样品的唯一性标识。 称重：所有样品信息输入系统中。 干燥：样品在63℃左右低温干燥。 样品需要用标准的牛皮纸袋包装，再用塑料袋或其它标准的袋进行封装，避免样品污染。 内外检样质量检查 （1）样品测试必须由取得国家或省级计量认证的测试单位承担。 （2）抽样时间：凡估算资源储量的样品，勘查单位在取得基本分析结果后，应在一个月内分批次进行内检。在取得内检结果后及时抽取外检。 （3）密码编号：内检由用户（送样单位）在分析副样中抽取并编密码送原分析单位，外检由用户（送样单位）或送样单位会同原分析单位在内检分析合格样品中抽取并编号送更高或同级资质的实验室。 （4）抽样范围：内检是根据样品不同品位等级的代表性，从粗副样中抽取。外检是从参加资源储量计算的样品中抽取。 （5）内检样品应从边界品位以上及少量边界品位附近的样品中抽取，并要考虑不同品级的代表性。当分析质量不稳定时，可酌情增加检查样品比例。 应当注意的是，实验室的质量监控（自检）不能代替用户的内检。内、外检分析均是用户提出的要求。 （6）外检比例及抽样粒度：外检是从参加资源储量计算的样品中抽取。外检样品由地质人员或地质人员会同原实验室从内检合格的正样中（粒径≤0.074mm）按原分析样品总数的5%抽取，矿区样品数≥2000个时，外检样品可减少到3％。当样品少时，外检样品不少于30个。当分析质量不稳定时，可酌情增加检查样品比例。 （7）分析方法：内检与原分析方法相同，外检尽可能采用两种不同原理的分析方法。 （8）合格率：内外检分析合格率一般要求≥90％。 （9）化学分析质量及内、外部检查分析结果误差处理办法按DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》执行。矿石分析相对双差(RD)和允许双差计算公式如下： ①岩矿分析相对双差(RD)计算公式：RD=(X1-X2)/［0.5(X1+X2) ］×100% ? ?式中：X1、X2－原测定结果和检验测定结果浓度值(%) ②岩矿分析允许相对双差(Y)计算公式:Y=C×20［0.5(X1+X2)］-0.60 X≥3.08% Y=C×12.5［0.5(X1+X2)］-0.182 X＜3.08% 式中：Y－允许相对双差值(%)； C－修正系数（Cu 1.00，Pb 1.00，Zn 1.50，Ag 0.40，Ni 0.67，Mo1.00）； X1、X2－原测定结果和检验测定结果浓度值(%) 岩矿分析合格率计算方法：合格率＝合格项数/检查项数×100%。合格项数指未超出误差范围的项数，返工复查后合格的项数，不计算在内。 二、标样、重复样、空白样控制 按照《DZ/T 0130-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范》，在对金元素进行分析的时候，插入标准样、重复样、空白样来进行质量控制。每批次在称取样品的时候，同时称取标准样、重复样、空白样，与样品一起送去配料和熔融。这些QC样品在火试金过程中是与其它样品一样按正常的流程处理的。 标准样 即有证标准物质，用以监控检测的准确度；我们通常是在同一批次中加入多个不同含量的标样；结果出来后，若标样的偏差超过允许的范围，那么，该标样连同其监控的样品，必须再称取样品重新做。化验室控制标准完全达到、并远远高于《DZ/T 0130-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范》所规定的要求。 重复样 即是“分析正样”重复取样用以监控检测的精密度；结果出来后，若重复样的偏差超过允许的范围，那么