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交联聚乙烯胺的合成及性能研究 ? 254? 石油化T IFTR()(,HEⅥI(,ALTFH0LoGY2002年第31卷第4期 交联聚乙烯胺的合成及性能研究 张震乾,路建美,王丽华,朱秀林,唐秀波 (苏州大学化学化工系,江苏苏州215006) 摘要以交联聚阿烯酰胺为母体.利用Hofnmnn降解的方法合成交联聚乙烯胺.研充了不同实验条件对交联聚乙烯 胺降解率的影响;并用交联聚乙烯胺络合金属离子.测定不同实验条件对络合作用的影响.发现交联聚乙烯胺金吸附 量达到4883mol/g采用红外光谱,热重分析等方法初步探讨交联聚乙烯胺络合物的性质 关键词交联聚乙烯胺;H{ffmann降解;络合吸附 文章编号j1(J()O8144lt;2001)04—025405中图分类号:TQO2l,4:文献标识码:A 聚乙烯胺(PvAn)的高分子链段中含有极弱的 碱性基团一H,,易于和醛类,酸酐类,羧酸类,卤代 烃,酰卤,苯磺酰氯反应,PVAm与高锰酸钾的络合 物可用于醇类的选择性氧化,同时一H还是很好 的金属离子络合基团,因此PVAn是一种新型有反 应活性的高分子载体卜一PVAn合成工业上采 用一乙烯基甲酰胺作为单体进行聚合反嘘.然后 水解得到PvAm,这条路线不仅原料昂贵而且工艺 复杂,大大影响了PVAm的广泛使用= 本工作以交联聚丙烯酰眩(PAM)为母体.利用 Hofmann降解的方法合成交联聚乙烯胺,其降 解率可达70.5%,同时交联聚乙烯胺可以选择性吸 收金属离子,特别是金吸附量达到4.883mmoi/g, 用此方法合成的交联聚乙烯胺工艺简单,成本低廉, 在环境保护特别是处理电镀金属废水方面具有广阔 的应用前景 1实验部分 1.1原料 丙烯酰胺:化学纯,上海化学试剂公司;N,N一 亚甲基二丙烯酰胺:化学纯,北京红星生物化学制品 厂;过硫酸钾,苛性碱,水合硫酸铜,水合硫酸亚铁, 水合硝酸镍,水合氯化镉,水合氯化钴:分析纯,上海 化学试剂二厂;次氯酸钠溶液(次氯酸钠质量分数gt; 5%);江苏宜兴化工厂;金溶液(80mg/m1):苏州实 验化工厂. 1.2实验 】.2.1合成交联聚丙烯酰胺 在氮气保护下向带有搅拌器,回流冷凝管,温度 计及氮气导管的四口反应瓶中加入计量的用水溶解 好的精制丙烯酰胺,,亚甲基二丙烯酰胺过硫 酸钾溶液,搅拌,逐渐升温至聚合温度,保温1h,即 合成出交联物,在】[)【】℃烘箱中烘干后粉碎,筛取 70～80目的颗粒备用 】.2.2合成交联聚乙烯胺 称取1g交I聚丙烯酰胺于三口反应瓶中,加 入一定量去离子水,一定浓度的次氯酸钠溶液和氢 氧化钠溶液,控制反应温度,在规定的】h内进行氯 胺化反应,然后升温进行重排反应,反应结束后过 滤出固体粉末,在搅拌下加入盐酸酸化,抽滤,真空 烘箱50烘干,得到淡黄色固体粉末,即为交联聚 乙烯胺的盐酸盐(PVAm?HC1):用5%NaOH溶液 调节至pH为8时,过滤出固体粉末,在真空烘箱中 于50℃烘干,得到淡黄色固体粉末,即为交联聚乙 烯眩. 1.3分析仪器及分析方法 1.3.1交联聚丙烯酰胺交联度的测定 交联度一般以加入反应的交联剂的质量分数表 示采用意大利1106型元素分析仪测定交联聚丙 烯酰胺中氮,碳元素的质量分数,用以下公式计算交 联度 交联度=x100% 1.3.2交联聚乙烯胺降解率的计算 准确称量一定量真空干燥至恒重的交联产物 PVAn1?HC1,用Voihard法测定氯含量后,与理论氯 含量比较,得到降解率 1.3.3离子吸附量的测定 称取0.1g交联PVAm?HCI置于沙芯漏斗中, 收稿日期]200l一0618;:修改稿日期200l—O9一O5 作者简介]张震乾(】973一),男,江苏省江阴市人,硕士生,电邮 zhzhqian@263net联系人:路建美,电话O5l2—5l12621: 基金项目国家自然珥学基金(No2007603¨和江苏省自然科学 基金资助项目(No]3K99081) 第4期张震乾等:交联聚乙烯胺的合成及性能研究?255? 加入20ml5%NaOH溶液,浸泡10min后抽滤,用 去离子水洗涤至pH接近中性,抽滤出多余水,然后 用100ml的0.025mol/L的金属离子溶液浸泡1h 后,用去离子水洗涤交联聚合物至洗液中的金属离 子浓度小于1×10～g/L;然后用1mol/L的盐酸充 分洗涤交联聚合物,收集盐酸滤液,用HITACHI 180—80原子吸收分光光度计检测盐酸滤液中金属 离子的质量浓度(gt;g/m1),用下式求出离子吸附量 (mmol/g). 离子吸附量=壅塑拿墨 1.3.4红外光谱检测 采用Mangna一550型红外光谱仪检测(KBr压 片)交联聚丙烯酰胺,交联聚乙烯胺及其金属配合物. 1.3.5热重分析 采用Perkin—ElmerTGA7热重