大孔吸附树脂在药品研发和生产中的应用(ppt 73页).pptVIP

一、九种大孔吸附树脂有机残留物的定性分析 1、大孔吸附树脂型号：D101、D201、D301、HPD100、HPD400、HPD500、HPD600、AB-8、NKA-9 2、实验方法：树脂装柱，95%乙醇洗脱，洗脱液GC-MS分析 3、分析结果： D101：甲苯、二乙苯、萘、二乙烯苯 D201：二乙苯、萘 D301：二乙苯、萘 HPD100：甲苯、二乙苯、萘、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯 HPD400：甲苯、二乙苯、萘、二甲苯、二乙烯苯 HPD500：甲苯、二乙苯、萘、二甲苯 HPD600：甲苯、二乙苯、萘、癸烷、十一烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、三甲苯、三乙苯、十七烷等 AB-8：甲苯、二乙苯、萘、癸烷、十一烷、十二烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、三甲苯、三乙苯及大量烷烃 NKA-9：甲苯、二乙苯、萘、癸烷、十一烷、十二烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、三甲苯、三乙苯及大量烷烃 * 二、树脂预处理工艺研究 * 1、不同有机溶剂对树脂D101的洗脱效果 * 2、酸碱洗脱后乙醇对树脂D101的洗脱效果比较 3、用碱洗脱和未用碱洗脱乙醇对D101树脂的洗脱效果比较 * 4、回流法对树脂D101的预处理效果 1：回流提取液 2、3、4、5：为树脂连续回流10小时后乙醇洗脱液的最大紫外吸收值，说明还残留有较大量的有机残留物； 6、7、8、9、10：碱洗脱液的最大紫外吸收值 11：酸洗脱液的最大紫外吸收值。 表明经长时间连续回流后，树脂中仍然残留有大量的有机残留物；但经碱液和酸液洗脱后树脂中的有机残留物可基本除去。 * 5、温浸渗漉法预处理大孔吸附树脂 表 正交设计因子、水平表 因子 ? 水平 A B C D 溶剂 洗脱温度℃ 洗脱流速 mL/min 乙醇浸泡 时间(h) 1 甲醇 60 2.0 0 2 异丙醇 40 1.6 6 3 95%乙醇 30(室温) 1.0 12 * 表头 试验号 A B C D 试验结果（ppm） 1 2 3 4 甲苯 萘 1 1 1 1 1 1.5 6.0 2 1 2 2 2 3.1 44.4 3 1 3 3 3 3.7 47.7 4 2 1 2 3 4.8 8.4 5 2 2 3 1 4.7 25.2 6 2 3 1 2 21.8 30.6 7 3 1 3 2 17.6 43.6 8 3 2 1 3 43.6 52.7 9 3 3 2 1 74.2 74 甲苯 K1 8.3 23.9 66.9 80.4 ? K2 31.3 51.4 82.1 42.5 ? K3 135.4 99.7 26 52.1 ? R 42.4 25.3 18.7 12.7 ? 萘 K1 98.1 58 89.3 105.2 ? K2 64.2 122.3 126.8 118.6 ? K3 170.3 152.3 116.5 108.8 ? R 35.4 31.4 9.1 4.5 ? * 最佳工艺确定 溶剂和温度是显著因子，洗脱流速对洗脱效果有一定影响，乙醇浸泡时间作用不明显，因此，根据实验结果选定的最佳洗脱条件是A1B1C3D1。 实际生产中树脂的预处理方法：溶剂为乙醇、洗脱温度为60℃、洗脱流速为1.0ml/分钟、浸泡时间为1小时。 * 新型大孔吸附树脂色谱柱 * 树 脂 装 柱 碱洗液用 酸中和 2%NaOH 浸泡、洗脱 水洗至pH值中性 有机溶剂 浸泡、洗脱 药用树脂 气相或紫外检测 加热 药用树脂预处理工艺流程图 * 三、树脂有机残留物检查中GC与UV的相关性考察 * D-101 1BV 3.5BV * D-201 1BV 2BV * HPD-100 1BV 4BV * HPD400 1BV 3BV * HPD-500 1BV 3.5BV * 第三章 大孔吸附树脂有机残留物的检测方法研究 * 一、检测方法的建立 1、气相色谱柱和溶剂的选择及色谱条件优化 色谱柱的考察：HP-1、HP-5、DB-WAX、 DB-624 进样方法的考察：分别比较了顶空进样法和溶剂法 溶剂的考察：分别考察了丙酮、氯仿、二氯甲烷 * 110℃ 120℃ 140℃ 150℃ 甲苯 二 乙 苯 萘 不同温度顶空进样考察色谱图 * 优选色谱条件 色谱柱：DB-624弹性石英毛细管柱（30m*0.32mm*1.8μm）； 进样口：温度220℃，不分流； 程序升温：40℃以14℃/分钟升温至190℃保持1分钟； 载气：氮气（≥99.999%）,流量：2.5mL/分钟； 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）,温度：250℃；氢气30mL/分钟，空气300 mL/分钟，尾吹30mL/分钟； 进样方式：溶液直接进样