实验室作业指导书-全自动双道氢化物发生原子荧光光度计期间核查规程.pdf

实验室作业指导书 AFS-2100 全自动双道氢化物发生原子荧光光度计期间核查规程 文件编号：QZSZ/ZY -HC-02 第 1 页 共 4 页 1. 目的 能够保证 AFS-2100 全自动双道氢化物发生原子荧光光度计检测技术性 能的稳定和可靠。 2. 适用范围 适用于使用中和修理后的用空心阴极灯作光源的单、双道非色散氢化物 原子荧光光度计的期间核查。 3. 职责 3.1 原子荧光光度计操作人员应在两次检定之间，对AFS-2100 全自动双道氢 化物发生原子荧光光度计进行一次期间核查。 3.2 技术负责人负责监督检查本规程的执行。 4． 期间核查内容 4.1 按仪器设备操作规程对设备通“电”运行。 4.2 检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露。 4.3 检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是 否正常工作。 4.4 稳定性 开机，点亮砷、硒灯，灯电流调至(30-90)MA，负高压置于 300V 左右， 预热 30min 后，进行模拟记录。模拟信号的荧光强度初始值为 200 左右，连 续测量30min，仪器的稳定性 (最大漂移量除以初始值)和瞬时噪声 (峰一峰 值除以初始值)应符合表1 的要求。 4.5 检出限和工作曲线的直线性 ①将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠 (或硼氢化钾)作还原剂 (以下各项均用此还原剂)，分别对空白溶液和表 2 中跨两个数量级的砷、硒 实验室作业指导书 AFS-2100 全自动双道氢化物发生原子荧光光度计期间核查规程 文件编号：QZSZ/ZY -HC-02 第 2 页 共 4 页 标准混合溶液进行 3 次重复测量，取算术平均值后，按线性回归法求出工作 曲线的相关系数和斜率b. b=dI /dQ = dI /d(ρ×V) (1) f f 式中: ρ溶液质量浓度 (ng/ml) ; V-进样体积 (ml)。 ② 在与①条完全相同的条件下，对空白溶液连续进行11 次荧光强度测量， 并求出其标准偏差s。； 式中:Ifoi— 某一次测量荧光强度值; Ifo-次测量荧光强度的算术平均值; n- 测量次数。 ③ 按下式分别计算仪器测砷、硒的检出限: Q =3s /b(ng) (3) L(K=3） o 表2 期间核查用砷、硒标准混合溶液的质量浓度及不确定度 核查用砷、硒标准混合溶液的配制方法 核查用砷、硒 配制时取标准储存 标准混合溶 取 用水稀 溶液 不确定 液的质量浓 100g/L 取浓盐 释至配 质量浓度 体积 度 度（ng/ml) 硫脲 酸（ml）制体积 （ng/ml) （ml）