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(二)分解和浸取 1、硝酸(或王水)-氢氟酸-高氯酸分解法(全量分解法) 适用于测定底质中元素含量水平随时间变化和空间分布的样品。 2、硝酸分解法 可溶解出大部分重金属,适用于了解受污染的状况。 3、水浸取法 适用于了解底质中重金属向水体释放情况的样品。 第九节 底质监测 (三)有机污染物的提取 1、索氏提取器提取法 2、超声波提取法 3、超临界流体提取法 4、微波辅助提取法(MAE) 第九节 底质监测 三、污染物质的测定 底质中需测定的污染物质视水体污染源而定。一般测定总汞、有机汞、铜、铅、锌、铬、镍、镉、砷化物、硫化物、有机氯农药、有机质等。测定方法与水体中的污染物测定方法相似。 第九节 底质监测 作业:重点内容 缺氟? 测pH值的玻璃电极结构? 2. 氰化物测定方法: 硝酸银滴定法、离子选择电极法、异烟酸—巴比妥分光光度法、异烟酸—吡唑啉酮分光光度法和催化快速法。 滴定法适用于高浓度水样;电极法不稳定,已很少应用。异烟酸—巴比妥分光光度法灵敏度高,易于推广应用。 第七节 非金属化合物的测定 3、水样预处理 1)加入酒石酸、硝酸锌:简单氰化物、部分络合氰化物 HCN,用NaOH溶液吸收。 2)加入磷酸、EDTA:全部简单氰化物、大部分络合氰化物 HCN,用NaOH溶液吸收。 第七节 非金属化合物的测定——氰化物 易释放的 氰化物 总氰化物 V2 V2 V1 V1 pH=4.0,加热蒸馏, pH<2.0,加热蒸馏, 4、硝酸银滴定法测定氰化物 第七节 非金属化合物的测定——氰化物 水样预蒸馏溶液 橙红色 【Ag(CN)2】- AgNO3溶液滴定 试银灵 AgNO3溶液稍过量 V3 空白实验 pH≥11 第七节 非金属化合物的测定——氰化物 5、氰化物浓度计算 氰化物(CN,mg/L)= - (VA-VB)*C*52.04V1 × V2 V3 × 1000 VA — 滴定水样消耗硝酸银标准溶液量,mLVB — 滴定空白熘出液消耗硝酸银标准溶液量,mLC — 硝酸银标准溶液浓度,mol/LV1 — 水样体积,mLV2 — 水样熘出液体积,mLV3 — 测定时所取水样熘出液体积,mL52.04 — 氰离子的摩尔质量,g/moL 6、异烟酸—巴比妥分光光度法 氰化物 + 氯胺T 氯化氰 + 异烟酸 戊烯二醛 + 巴比妥酸 紫蓝色 600nm处测OD值,标准曲线法定量。 微酸性 水解 (四)氟化物的测定方法 饮用水中含有适量(0.5~1.0mg/L)氟离子,对人体有益,但如果超过标准(1.5mg/L),会产生斑釉齿。水中含氟量超过4mg/L时,易得氟骨病。 1、来源:有色冶金、钢铁和铝加工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业废水和含氟矿物废水等。 2、测定方法: 离子色谱法、氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素磺酸锆目视比色法和硝酸钍滴定法。 氟离子选择电极法:选择性好,适用浓度范围宽,可测定浑浊、有色水样。 离子色谱法:简便、快速、干扰小;但仪器昂贵。 氟试剂分光光度法:污染严重的水样。 氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。 氟化镧单晶(只允许氟离子通过)封在塑料管的一端,管内装 0.1mol· L-1 NaF和0.1mol · L-1 NaCl 溶液,以Ag-AgCl电极为内参比电极。 氟离子选择电极为指示电极,Ag-AgCl电极为参比电极,电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比。 氟离子选择电极 3、氟离子选择电极法 (五)含氮化合物 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、凯氏氮及总氮 测定各种形态的含氮化合物,有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游植物生长旺盛,出现富营养化状态。 氮的形态 测定方法 氨氮:气相分子吸收法、分光光度法、滴定法。亚硝酸盐氮:气相分子吸收法、分光光度法、离子色谱法。硝酸盐氮:气相分子色谱法、分光光度法、紫外分光光度法、其他。凯氏氮(有机氮):有机氮 氨氮;或凯氏法。总氮:硝酸盐氮 硝酸盐氮。 气相分子吸收光谱法 —以氨氮测定为例 原理: 亚硝酸盐 水样中氨及铵盐 次氯酸钠 NO2 盐酸和乙醇溶液 气相分子吸收仪 空气 测定NO2对其吸光
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