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添加剂下KDP晶体的快速生长 第28卷第1期 1999年2月 人工晶体 JOURNALOFSYNITIErlCCItYSTALS vo1.28No. 1 Fetm~v.1999 添加剂下KDP晶体的快速生长 一 u/童竖盟L/李征东江日洪2/,I(中国科学院福建物质童占构研究所,福州0002).f,/ \// 提要:本文在测定盯)P溶解度曲线及介穗区的基础上,通过添加几种硼酸盐类添加荆,并采用z 切点耔晶实现了KDP晶体的快速生长.[001]和[100]方向的生长速度可达10—15am~d(SL生长 线性堂堂雌融速溶液生长品谛擞水疼;麦关t词笠,圭些丝当堂量睦,瀑加荆,快速生长,溶液生长谛时\lJ RapidGrowthofKDP0thAdditive Yang白如厶Zhengdo~如增 (Fi锄ln0fR曲哪[d-啦thefIlI加re0f眦.O,inese1-^!r0fsd∞嘲.nH35O002.chu) (m151998) Thesolubilitycurveandmetas~le罩o|ofKDPaolutioosw∞daem~edlⅡ妇theeoMi6~s lequjD曰dfor瑚pidmofcrystals.Based蛐the日出nceofseveraladditives脯 b【Imtes,theKDPsinglecryIl8upto65naninBizehavebeen粤铆mbythe珥p伪曲 techniqueonthez?cutpoint8eedinrys妇of5Linvolume,the鲫咖Ⅻ吐 to10—15ram/dayinbothⅡle[∞1]and[100]dire曲m. Kw埘:KI)Pa蛐,nonlhflar叩caIcrystal,additives,rapidwth,crystal砌 sQluti∞ 1引言 KI)P(DKI)P)晶体是40年代发展起来的一类优良的电光非线性光学材料.由于激光棱聚 变系统的广泛应用前景,惯性约束核聚变(8lcm~mementfusi~m,简称IcF)已成为进行核武 器研究的一种新方法_1j.而KI)P(DKI)P)则是目前唯一可用于ICF的非线性光学晶体材料.由 于ICF的发展对KDP晶体质量,尺寸,数量上的新要求.近年来关于其研究的热点在于:在保 证晶体质量的前提下,尽量提高其生长速度.缩短生长周期.降低成本. 大截面KDP晶体的生长一般采用降温法和恒温流动循环法等,近年来中国科学院福建物 质结构研究所和山东大学晶体材料研究所_2J都分别生长出大尺寸晶体.但传统生长方法其z 向生长速度仅为1—2n~n/d,且对大尺寸晶体生长需1000L以上的大结晶槽.近年来晶体快速 奉文1998年7月15日收到. *国家8一416—2专题资助项目. 第1期杨上峰等:添加荆下KDP晶体快速生量——J3 生长方法得到了很大的发展,美国Ⅱ扎采用点籽晶快速生长技术首次实现了大尺寸(40～ 50em)KDP的快速生长,其z向和,y向生长速度达10～20tmn/dj.日本的Nakatsuka等也 通过利用外加能量的方法实现了超过50rmVd(晶体尺寸60×60m~2)的生长速度J.许多结 果表明用快速生产方法生长出的晶体,其完整性与通常方法生长的晶体并无大的差别,也具有 较好的光学均匀性.但在生长条件的控制方面要求更加严格,过饱和度AC较难控制,且在高 的AC下造成母液包裹的机会更大.因此有必要更深入地研究介质对晶体生长的影响的动力 学,更准确把握生长条件(尤其是溶液稳定性问题),生长机翻与晶体性质的关系. 添加荆对晶体生长过程及晶体性能的调节作用近年来已得到了一定的应用L5-6..常用的 最有效的添加剂是与本体溶液有共同特性的金属离子,或是能改变溶液的牯度或表面张力等 性质的溶液辅助荆等,但它们应以不影响晶体光学质量为前提.练食考虑有机c含量及外来 杂质离子对晶体质量的可能影响,本文选用硼酸盐类及EDTA作为添加荆,在测定其对溶液物 理性质影响的基础上,利用点耔晶快速生长技术L3在5L生长槽内生长出尺寸达50ram的KDP 单晶,生长速度达到10—15rom/d. 2实验 2.1昌体原料厦实验过程 以上海试剂二厂生产的A.R.级IOP试剂为溶质(其杂质古量由原子吸收光谱测定),二 次蒸馏水为溶剂,以一定量的KDP和水配制溶液添加荆Na2B407?10O,r13SO3及EDTA均 为A.R.级试剂,K2B07?5H2O为C.P.级试剂. 所有实验均在5L生长槽内进行,采用降温法生长晶体,生长温区为45～60~C,降温速度依 具体的实验要求而定.晶转速度约为80r/rain左右可保证液流速度对生长速度的影响达极限 值[.超擞过滤滤膜孔径为0.15pro.过热温度为10一l5℃,过热时间为l