综述——微晶纤维素的表征及其应用状况.docVIP

微晶纤维素的表征及其应用 摘 要：本文综述了酸处理棉纤维制备微晶纤维素后对聚合度，结晶度，粒度，表面膨胀体积，比表面积，吸水值，可压性等微晶纤维素性质影响，并提出了微晶纤维素的应用状况。 关键词：微晶纤维素;表征;应用 1 引 言 微晶纤维素（Microcrystalline cellulose，简称MCC）是天然纤维素水解至极限聚合度的可自由流动的白色或近白色的粉末状物质[1]，是纤维素的一种新形式。是由天然纤维素水解而来，故就旧称水解纤维素( Hydrocellulose)[ 2, 3]。这一产物一直未被重视利用，直至本世纪50年代开始，才逐渐被研究和生产证明是一种用途广泛的产品，并迅速成为纤维素改性产品中的重要一员[4]。广泛应用于医药、食品、轻化工等国民经济各部门。在食品工业上可作为一种功能性基料一膳食纤维,是一种理想的保健食品添加剂；在医药工业上作为药物赋形剂和崩解剂；在化学工业上用于人造革、电焊条等生产，是一种具有广阔前景的精细化工产品[5]。 2 微晶纤维素的表征 2.1 样品制备 原棉用15%-20%碱液浸泡，除掉灰尘、脏物并用清水漂洗，用2mol／L的H2S04溶液处理，使其水解，并回流45min，其中酸与浆料的体积比为1：10。水解后的浆料用蒸馏水洗涤至中性后干燥，即得到微晶纤维素[6]。 2.2 聚合度 聚合度是指纤维素中重复的葡萄糖结构单元的数目，平均聚合度达到极限聚合值15—375[7]。 聚合度的测定方法有很多，如渗透压法、光散射法、超速离心法和粘度法等。目前较常用的是粘度法，以毛细管粘度计和落球式粘度计为主。通常用铜氨、铜乙二铵和铬乙二铵溶液为溶剂，效果较好，而且装置简单，便于操作，适合在生产中随时检测[8]。 MCC作为纤维素的降解产物，它的聚合度分布也是一项重要的指标。聚合度的分布测定常采用分级溶解、分级沉淀和凝胶渗透色谱等方法。MCC的分散性越小，说明MCC的分布均一[9]。MCC的多分散性不仅与原料的多分散性有关，而且与水解的温度和搅拌程度因素有关。 2.3 结晶度 指结晶区占纤维素总体的百分率。结晶度与晶体的大小都比纤维原料的要大，结晶度Kp一般都在0.60以上[4]，常用的测量方法有两种，X-射线衍射法和红外光谱法。 X-射线衍射法是通过X-射线衍射强度曲线下方的面积或高度计算求出结晶度。计算公式如下： Crl——X射线衍射所测结晶度（%）； Fk——结晶度面积（m2）； FA——无定型区面积（m2）。 结晶度也可以用红外光谱法来确定。其原理是结晶区中的羟基难以被重水取代，而在无定形区中的羟基很快被重水取代。在红外光谱图中-OH，-OD的骨架振动是不同的。在3500cm-1处是-OH振动，2500cm-1是-OD振动，=CH振动在2800cm-1。由于MCC经32h粉碎后，结晶度下降，因此在3500cm-1处峰的强度下降，在2500cm-1处峰的强度提高，而在2800cm-1附近几乎无变化[7]。 X一射线衍射法与红外光谱法测定的结晶度值之间存在一定差值，可以认为结晶度值对任何一种方法来说都只是一个相对值，而不是绝对值[10]。这两种方法的数据均可得到很好的线性。 2.4 粒度 粒度可用以衡量微晶纤维素颗粒的大小，大小一般在20-80mm[11]，与其相配合使用的是数均长度(Ln)和长均长度(Le)，以及由此而得的不均匀性U=(Le／Ln—1)，用以表征颗粒的均匀性。微晶纤维素的Le和Ln一般在几十至100多mm不等，U则因不同种类可在0.2至0.5之间变动[12,13]，常采用显微观测法测定粒度。 2.5 表面膨胀体积 微晶纤维素在水中形成凝结合水胶时，凝胶中有两种形式而水分存在，一部分为游离水，一部分为结合水，并且相互之间迅速交换，这就为保持微晶纤维素凝胶稳定性提供了依据。正是具备该特性，为测定微晶纤维素品质指标——表面膨胀体积，提供了可靠保障。 测定：称取微晶纤维素试样13克（准确值0.01克），置于100mL带磨口刻度量筒中，加入二甲酰胺（DMF）100mL搅拌均匀后，静置6h，然后测量膨胀后微晶纤维素在量筒中的最高刻度值，即为表面膨胀体积[14]。 2.6 比表面积 是指单位质量颗粒状物质的总面积，是评价多孔物质性能的重要参数之一。MCC的比表面积可根据氮气吸附和水蒸气吸附的BET法。在水蒸气吸附时，由于氢键力较弱，当MCC浸没在水中时，氢键极易被破坏。所以用不同方法和不同处理方式得到的比表面积不相等。由氮气吸附法直接得到的是有效面积，而由水蒸气吸附法得到的是内在表面积。其中以氮气吸附时还采用溶剂置换[15]，且比表面积(水蒸气吸附法)与无定形区的含量成正比。样品需先在真空条件下保持40摄氏度保温24小时[16]。 纤维素分