原子吸收法基础知识.pptVIP

·用空心阴极灯作光源测定得 A总=A原+A分 ·用氘灯作光源测定得 AD=A分 ·两次测定结果之差 A总-AD=A原 氘灯扣背景 塞曼效应扣背景 塞曼效应 总结： 5.2 基本原理 5.3原子吸收光谱仪 5.5 干扰及消除 5.1 概 述 5.4分析方法 分析对象 谱线变宽 定量分析所需的单色光 共振线 原子吸收光谱的轮廓 .积分吸收与峰值吸收 分析条件的选择 空心阴极灯 原子化系统 分光系统 定量分析方法 灵敏度和检出限 物理干扰 ?化学干扰 背景干扰 为保证测定结果的准确性，应注意以下几点： （１）标准溶液与样品的基体组成应尽可能一致，基体元素不同可能带来影响。 （２）标准溶液浓度应使A～c在直线的范围内，c不能太大，一般控制A在０.2～０.８之间。 （３）?测定过程中应保持测定条件不变。 标准曲线法简便、快速，适用于组分比较简单的样品，适用于大批量的样品分析。但样品的情况不清或很复杂时分析误差较大，可用其他方法定量。 （一）标准曲线法 （二）标准加入法 1 2 3 4 5 未知液 CX CX CX CX CX 标液 C0 C1 C2 C3 C4 A A 1 A2 A 3 A 4 A 5 取几份相同体积的试液，加入不同量的待测元素的标准液CS, 在相同条件下测A,以加入待测元素的标准量为横坐标，测得的A为纵坐标,作A~Cs标准曲线,将此直线外推至零吸收,与横坐标相交点与原点的距离为稀释后样品中待测元素的Cx. CX 0 A C 优点：可最大限度的消除基体的影响，还消除化学干扰和电离干扰的影响。 适用于基体未知，成分复杂的样品 不适于大批量的测定。不能消除分子干扰 注意： （１）测定应在直线范围内进行，只能测低含量的样品 （２）加入标准与待测物的浓度要在同一数量级内，否则 斜率过大或过小将引起很大的误差。 （３）适合于测定样品数目不多的情况。 5.4.2 分析条件的选择 1 灯电流： 推荐值 2 分析谱线：推荐值 3 火焰（种类，温度，氧化还原性） 种类：燃气（已炔，氢气）， 助燃气（空气，氧化亚氮） 氧化还原性：O/C 4 燃烧器高度 5 狭缝宽度 推荐值 三 测定条件选择 分析方法的 S，D 和准确度除了与仪器的性能有关外，还与测定条件有关，注意选择： 1. 分析线选择 无干扰，选共振线，激发能低，灵敏度高。若主共振线附近有干扰线，为避免干扰，可选择灵敏度稍低的其它共振线为分析线 测高含量元素时，可用元素次灵敏线作分析线。 2. 单色器光谱通带选择——狭缝宽度 以排除光谱干扰和具有一定透光强度为原则进行选择 对于谱线简单的元素，如碱金属，碱土金属，通带可大些；以便提高信噪比和测量精密度，降低检出限 对于谱线复杂的元素，如过渡金属、稀土金属用较小的通带。以便提高仪器的分辨率，改善线性范围，提高灵敏度 狭缝宽度——测不同狭缝A，不引起 A 减小的最大狭缝宽度是最合适的狭缝宽度。 3．灯电流的选择 在保证光强度和稳定情况下，尽量选用低工作电流1~6mA。 灯电流过小时，光强不足，影响精密度，灯电流过大，灵敏度下降，灯寿命缩短 4．原子化条件选择 （1） 火焰原子吸收法中，调整喷雾器最佳雾化状态，改变燃助比选择最佳火焰类型和状态，调节燃烧器高度，从原子密度最大处通过入射光。 （2）石墨炉原子吸收法 原子化程序要经过干燥，灰化，原子化，除残四阶段，各阶段的温度及持续时间要通过实验选择。 （一）灵敏度：1975年，国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）建议把校正曲线的斜率S称为灵敏度，即S= △A/ △c 灵敏度指在一定浓度时，当被测元素浓度或含量改变一个单位时，吸光度的变化量。S 越大，灵敏度越高。 浓度型 Sc = △A/ △C 质量型 Sm = △A/ △m 5.4.3灵敏度和检出限 １.特征浓度 火焰原