GB/T 10267.2-1988金属钙分析方法　微量硅的光度法测定.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 669.89 金 属钙 分析方法 :543.06 微量硅的光度法测定 GB 10267．2一a8 Method for analysis calcium metal The deter而nation micro-amounts of silicon by曲otometric method 主题内容与适用范围 本标准叙述了金属钙中硅的测定原理并规定了分析步骤、结果计算及方法精密度。 本标准适用于金属钙中硅的测定。测定范围10一320 Fig/ 9，杂质允许量( FLg/ g )：铜2 000,氮 1 500，铁300,铝700，锰300，镍100，镁5 000，砷50,磷50，铬10000 2 方法提要 在0.13 mol / L的盐酸介质中，硅与相酸钱形成硅钥杂多酸。提高盐酸酸度至i.8mol/L以消除磷 的干扰。用抗坏血酸把硅铂黄还原成硅钥蓝。在分光光度计上，650 nm处测量其吸光度。 3 试剂 试剂除标明者外，皆为分析纯试剂；本方法所用之水皆为二次通过阴阳离子交换树脂交换的去离 子水或二次蒸馏水，并都应贮存于聚乙烯瓶中。 3.1盐酸 优级纯，密度1.19g/cmsp 3.2 盐酸（1＋1） 用盐酸 （3.1）配制。 3.3金目酸铁溶液 5.0% (m/厂）。 3.4抗坏血酸溶液 1.0% (m/V)o 3.5对硝基苯酚乙醇溶液 0.1% (m/V)o 3.6基体钙溶液 称取12.519高纯碳酸钙于300 mL塑料杯中，加人20 mL水，分数次缓慢加入25.0 mL 盐酸（3.1)，溶解完全后，转移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含0.05g 钙。 3.7氢氧化铁溶液 在两个干净的塑料杯中，分别加人100 mL水和100 mL优级纯氢氧化氨，放人密 闭容器内，静置24 h，令其扩散平衡后使用。 3.8硅标准溶液 3.8.1称取2.139 3 g基准二氧化硅（于800℃灼烧过2h并在干燥器内冷却至室温）放人铂增锅中， 加20g基准无水磷酸钠，用干燥的塑料棒搅拌均匀。在1 000℃的马弗炉中熔融40min，冷却后，熔块 移人塑料杯中，用热水浸取，转移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含 1．0mg硅。 3.8.2移取硅标准溶液（(3.8.1) 10.0 mL，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液每毫升含10.0 Ng硅。 中国核工业总公司1988一12-30批准 1989一10一01发布 GB 10267.2一二 4仪器 分光光度计、3 cm比色皿。 与 分析步骤 5.1工作曲线的绘制 在一系列100 mL容量瓶中，分别加人含0, 0.5, 2.0, 4. 0, 6. 0, 8. 0 mL的硅标准溶液 （3.8.2), 加人基体钙溶液（3.6) lo.OmL,力叭1滴对硝基苯酚乙醇溶液（3.5)，用氢氧化铁溶液（3.7）将试液调 至微黄色。用水洗瓶壁并稀释至40 mL左右，加人l.OmL盐酸（3.2)和4. 0 mL相酸按溶液（3.3), 混匀，静置15min, 注：硅铂黄显色，若室温低于15 C，应在30-40℃的水浴上保温15min, 加人30 mL盐酸（(3.2)，混匀，再加人4.OmL抗坏血酸溶液（3.4),混匀，用水稀释至刻度， 混匀。放置5 min后在分光光度计上，于6`50 nm波长处，用3 cm比色皿，以水为参比溶液，测定吸 光度。减去操作空白吸光度，所得净吸光度与对应的硅量绘制工作曲线。 5.2样品分析 5.2.1试样溶液准备 称取金属钙样品5.000 g,准确到0. 001 g，置于300 mL塑料杯中，缓慢加水转化成氢氧化钙，再 缓慢加人25