粉末材料合成和加工新技术应用.pptVIP

沉淀法的主要缺点包括： ? 沉淀物呈凝胶状很难水洗和过滤 ? 沉淀剂易引入杂质，而NH4OH、(NH4)2CO3易形成络合物而溶解 ? 沉淀过程中会出现分离 ? 水洗时，部分沉淀物再溶解 ? 溶剂蒸发法，消除沉淀法的缺点 要求 4-2、溶剂蒸发法 溶滴尽量小 蒸发速度尽量快 消除液滴内组分偏析 一般选择喷雾法 溶剂蒸发法的优点：? 粉末成分与原溶液中固态（溶质）成分相同? 可合成多组分复杂粉体? 粉末呈球形，流动性好 蒸发的工艺可选择：冷冻干燥、喷雾干燥、热油干燥、热分解及热反应 冷冻干燥法 将金属盐水溶液喷洒到低温有机液体上，使溶滴迅速冷冻，然后在低温 降压条件下升华、脱水，再通过分解制得粉料。 优点：粉料成分均匀，反应性和烧结性好，如：掺Li的NiO电极制备工艺。 喷雾干燥法 将液滴雾化喷射成细小的液滴进入热风中，使之快速干燥，而成为粉体。 喷雾热分解法 将金属溶液喷入高温气氛中，立即引起溶剂的蒸发和金属盐的热分解，从而 直接合成金属氧化物粉料（Spray Prolysis, SP） 其主要优点是： ? 干燥和分解一步完成，可连续操作，生产能力强 ? 产品纯度高，分散性好，粒度可控 ? 可制备多组分复杂粉体 (1) 气相反应制备粉末的基本原理和特点 以挥发性金属卤化物和氧化物或有机金属化合物等蒸气为原料，进行气相热分 解和其它化学反应来合成粉末的方法。 根据热分解采用的热源的不同，可以分为： 化学火焰法、等离子体法、火花法、激光法等。 ? 单一化合物的热分解 A（气）→ B（固）+ C（气） 例：CH3Si + Cl3 → SiC + 3HCl ? 通过两种气相间的化学反应来合成指定的产品 A（气）+ B（气）→ C（固）+ D（气） 例：SiCl4 + O2 → SiO2 + 2Cl2 SiCl4 + 4NH3 → Si3N4 + 12HCl 4.3 气相反应法（Chemical Vapor Deposition CVD） 主要特点包括：? 产物纯度高 ? 生成物分散性好，无团聚 ? 可获得粒径理想的粉体 ? 可制备液相法难以制备的粉体，如氧化物、 碳化物、硅化物、硼化物等非氧化物粉体 在CVD中，固相粒子的形态随反应体系种类、析出条件不同而变化，在固体 表面析出物可以是薄膜，晶须、晶粒，在气体中则形成颗粒材料. CVD中粉体材料的形成条件： 粒子的形成决定于形核和核的长大 粒子形核必须具备高的过饱和度和大的反应平衡常数； 粒子的长大则决定于成核数量和金属源浓度 通过控制反应温度，反应气体浓度可控制粒子的尺度。 基本原理: 利用气体吸收带与激光的激发波长相吻合的条件， 反应气体对激光能量的共振吸收和碰撞传热，在 瞬间达到自发反应温度并完成反应，反应产物在 高的过饱和度下快速成核、生长。同时，产物不 吸收激光能量，而快速冷却为超细粉。 主要特点： 不需要加热反应器和粉料，能量转换快，产品纯度高， 粒度小，分布好 SiH4 + C2H4 → SiC + H2↑ (2) 激光CVD粉末制备技术 五、粉末材料的结构表征 粉末材料的结构特征主要表现在： ? 粒子尺度 ? 表面形状 ? 表面积 ? 表面电性 ? 表面成分