动物胶凝聚重量法测定二氧化硅知识点解说.docVIP

动物胶凝聚重量法测定二氧化硅含量知识要点 一、原理 动物胶是一种富含氨基酸的蛋白质，在水中形成亲水性胶体。由于其中氨基酸的氨基和羧基并存，在不同酸度条件下，它们既可接受质子，又可放出质子，从而显示为两性电解质。当pH=4.7时，其放出和接受的质子数相等，动物胶粒子的总电荷为零即体系处于等电态。在pH4.7时，其中的氨基-NH2与H+结合成-NH3+而带正电荷；pH4.7时，其中的羧基电离，放出质子，成为-COO-,使动物胶粒子带负电荷。 在硅酸介质中，由于硅酸胶粒带负电荷，动物胶质点带正电荷，可以发生相互吸引和电性中和，使硅酸胶体凝聚。另外，由于动物胶是亲水性很强的胶体，它能从硅酸质点上夺取水分，以破坏其水化外壳，促使硅酸凝聚。 用动物胶凝聚硅酸时，其完全程度与凝聚时的酸度、温度及动物胶的用量有关。由于试液的酸度越高，胶团水化程度越小，它们凝聚能力越强，因此在加动物胶之前应先把试液蒸发至湿盐状，然后加浓盐酸，并控制其酸度在8mol/L以上。凝聚温度控制在60～70oC，在加入动物胶并搅拌100次以后，保温10min。温度过低，凝聚速度慢，甚至不完全，同时吸附杂质多；温度过高，动物胶会分解，使其凝聚能力减弱。过滤时应控制试液温度在40 oC，以降低水合二氧化硅的溶解度。动物胶用量一般控制在25～100mg，少于或多于此量时，硅酸将复溶或过滤速度减慢。 二、检测流程 三、试剂配制 1．动物胶溶液（1%）：取动物胶1g溶于100mL热水(用时配制）。 2．盐酸洗液：比重1.19 g/cm3、5% 3．氢氧化钠：（固体粒状，分析纯） 四、操作要点 1．熔样 称取在105℃烘干过的试样0.5000g于镍坩埚中，加入NaOH 3~4g，然后放入已升至400℃的马弗炉中，继续升至700℃，熔融10分钟（熔融物呈透明体状）取出稍冷，移入250mL烧杯中，加入热水20mL（立即盖上表面皿）并洗净镍坩埚（可用少许盐酸清洗坩埚）。 2．测定 在提取溶液中加20~30mL盐酸，将烧杯移至水浴上（或低温电热板上）蒸干，蒸干后取下加盐酸20mL，以少许水吹洗烧杯壁，在60～70℃保温10分钟，加入新配制的动物胶溶液（1%）10mL，充分搅拌后再保温10分钟取下，加25mL热水，以中速定量滤纸过滤，滤液收集在250mL容量瓶中，以（3+97）热盐酸的洗液洗烧杯4~5次，并将沉淀全部移入滤纸内，然后用一小片滤纸擦净烧杯，也移入漏斗内，沉淀继续用（3+97）盐酸洗液洗至无铁的黄色，以后即用热水洗涤至无氯离子（用热水洗8~10次），滤液以水稀释至250mL刻度，摇匀，供测Fe、Al、Ti、Ca、Mg、Mn、P等用。 将滤纸连同沉淀一起移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化（马弗炉中的温度不得高于400℃）后继续升温至900～950℃灼烧1小时取出，稍冷，放入干燥器中，冷却半个小时，称重再灼烧至恒重。 3．数据处理 SiO2（%）= 式中：G1—坩埚+沉淀重（g） G2-坩埚重（g） G—试样重（g）