铝及铝合金术语化学分析.doc

PAGE PAGE 2 铪化学分析方法 第7部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 编 制 说 明 西安汉唐分析检测有限公司 2019年3月25日 铪化学分析方法 第7部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 编制说明 工作简况 任务来源及计划要求 根据全国有色金属标准化技术委员会《关于转发2018年第一批有色金属行业、协会标准制（修）订项目计划的通知》（有色标委〔2018〕33号）精神，由西安汉唐分析检测有限公司（西部金属材料股份有限公司）负责起草《铪化学分析方法 第7部分：硅量的测定》行业标准，×××参加起草。计划编号为2018-0573T-YS，项目完成年限为2020年。 项目所涉及的方法简况 铪是元素周期表中第四副族元素，是稀有高熔点金属，熔点高达2222 ℃。由于铪金属表面易形成致密的连续氧化膜，因此，金属铪还具有很好的耐腐蚀性能，在大部分酸、碱、盐浴中，可长期稳定使用。鉴于铪良好的延展性、抗氧化性和耐高温等特性，因而广泛被应用于航空、航天领域，如可作火箭喷嘴和滑翔式重返大气层的飞行器的前沿保护层。铪的热中子捕获截面大，是较理想的中子吸收体，是原子能工业的重要材料，可作为原子反应堆的控制棒和保护装置。由于 \t /metal/hf/_blank 铪容易发射电子，所以可用作X射线管的阴极。铪合金也被用作高压放电管的电极。此外，在耐热合金如钨、钼、钽中，铪可作为硬质合金添加剂，提高合金的熔点。硅是铪合金中的有害杂质元素，对铪材性能影响较大，标准《YS/T 399-2013 海绵铪》中规定了原子能级的HHf-01中硅含量＜0.002%；工业级的HHf-1中硅含量＜0.050%。 本标准采用用氢氟酸和硝酸溶解，用硼酸掩蔽氟离子，在pH1.5左右硅与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸，用还原剂将其还原为硅钼蓝后，用分光光度计测量其吸光度。硅的准确测定对海绵铪、结晶铪的生产、研制和应用等有极其重要的指导作用。标准中包含方法提要、试剂、仪器设备、试验步骤、数据处理和精密度分析等。 起草单位情况 西安汉唐分析检测有限公司，重组前为西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、西部超导科技股份有限公司三家共同出资成立的检测机构。公司自1965年发展至今，已建成地跨西安宝鸡两地三区的区域化实验室，实验室检车面积10000余平方米，，设备200余台，设备资产上亿元， 在四十多年的发展中，共开设各类课题320项（含所控课题），获奖成果26项，其中省部级科技进步二等奖4项、三等奖8项，市局级科技进步一等奖1项、二等奖1项。制定、修订：GB/T 8653-1988《金属材料杨氏模量、弦线模量、切线模量和泊松比试验方法》、GB/T 4698-1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》、《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法增补》、GB/T 13747-1992《锆及锆合金化学分析方法》、GB/T 4698.1～16-1986《钛及钛合金分析方法》、GB/T 2038-1980《利用JR阻力曲线确定材料延性断裂韧性》、GB/T 23514-2009《核级银铟镉合金化学分析方法》、YS/T 574-2009《电真空锆粉化学分析方法》等国家和行业标准；研制了《钛合金化学成分标准物质》，申报了《显示钛合金组织的一种新方法-衬膜彩色偏光法》专利，共发表论文500余篇。 主要工作过程 （1）2018年3月在接到标准制定任务后，成立了标准编制工作组，确定了各成员的工作职能和任务，制定了工作计划和进度安排，填写了“行业标准项目建议书”。 （2）2018年5月编制小组收集、整理相关文献资料，形成了分析方法的整体思路并开始了方法试验等工作。 （3）2018年7月哈尔滨会议进行了任务落实，确定项目参与起草单位为西安汉唐分析检测有限公司(西部金属材料股份有限公司)×××。 （4）2019年2月编制小组完成相应的分析方法研究，形成了行业标准《铪化学分析方法 第7部分：硅量的测定》的征求意见稿、研究报告及征求意见表的撰写等，交×××进行意见征集，并连同验证样品一同寄往各验证单位。 标准编制原则 1. 标准制定的原则 标准的制定原则：制定此标准时，充分考虑目前企业实际需要。 2. 遵守标准 本标准遵守下列基础标准： GB/T 1.1-2009 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写 GB/T 20001.4-2015 标准编写规则 第4部分：试验方法标准 GB/T 6379.2-2004测量方法与结果的准确度 3. 起草、验证人员 本标准由西安汉唐分析检测有限公司负责起草。 本标准由×××参加起草。 本标准主要起草人： 标准主要内容的确定依据 本标准是首次制定，并且在充分调研了生产的实际水平后完成的。 1. 硅元素测量范围的确定 在制定本标准中硅元素测定范围时，参考了标准《YS/T 39