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茶水中氟离子含量的测定 一、实验原理 二、仪器 三、试剂 (1)氟化物标准贮备液:已配。 (2)氟化物标准溶液:自配,100mL。 (3)乙酸钠溶液:已配。 (4)总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),已配。 (5)2mol/L盐酸溶液:已配。 四、实验步骤 * * 实验目的 掌握用离子活度计及氟离子选择性电极测定氟离子浓度的原理和方法。 了解干扰测定的因素和消除方法。 原理 两支电极与待测溶液组成工作电池 两支电极 指示电极与参比电极 电位与待测物含量符合能斯特关系 (阳离子+,阴离子-) 电位与待测物含量无关,一定条件下是常数 固定离子强度,T=250C (阳离子-,阴离子+) 氟离子电极 化学电极 饱和甘汞电极 敏感膜:氟化镧单晶,掺有EuF2 的LaF3单晶切片; 内参比电极:Ag-AgCl电极。 内参比溶液:0.1mol/L的NaCl和0.10.01mol/L的NaF混合溶液(F-用来控制膜内表面的电位,Cl-用以固定内参比电极的电位)。 1、氟离子选择电极的准备: (1) 使用前浸泡于10-4 mol/L F-或更低F-溶液中浸泡活化。 (2) 使用时,用去离子水清洗电极至其纯水电位,一般在300 mV左右。 2、标准曲线制作 用吸量管分别取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟标液,置于50 mL 容量瓶中,加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀至标线,摇匀后分别移入100 mL聚乙烯杯中,放入塑料搅拌子,以浓度由低到高的顺序分别依次插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值。在每一次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。 3、样品处理 称1.00g茶样置于250 mL烧杯中,向盛有茶样的烧杯中加入250 mL刚沸水,冲泡30分钟。用吸管吸取适量试液于50 mL容量瓶中,同标准曲线法测电位 4、空白试验 用水代替试液,按测定样品的条件和步骤进行测定。
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