《HG 2220-1991 重过磷酸钙中磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法》.pdf

华人民共和国化工行业标准 重过磷酸钙 磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法 发布 实施 华人民共和国化学工业部 发布 华人民共和国化工行业标准 重过磷酸钙 磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法 标准参照采用国际标准 肥料 酸溶性磷的提取 方法 和 肥 料 磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法 主题内容和适用范围 标准规定了重过磷酸钙中总磷和有效磷的提取及其测定方法 标准适用于重过磷酸钙中总磷和有效磷含量的测定 原理 用盐酸和硝酸的混合酸溶液提取重过磷酸钙中总磷和用水和中性柠檬酸铵溶液提取有效磷 提取 液中的正磷酸根离子 如不完全以正磷酸根离子存在 可先加热水解 在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生 成黄色磷钼酸喹啉沉淀 经过滤 洗涤 干燥后称量 试剂和溶液 分析中 除另有说明外 限用分析纯试剂 蒸 水或同等纯度的水 硝酸 溶液 混合酸 在 体积盐酸 中 加入 体积硝酸 以 体积水稀释后 混匀 中性柠檬酸铵溶液 时密度为 溶解 柠檬酸 于 水中 加 氢氧化铵 使溶液接近中性 如 氨含量低于 可相应地加大氢氧化铵用量 并用较少量水溶解柠檬酸 冷却 用酸度计试验溶液的 值 以 氢氧化铵或柠檬酸溶液调节溶液 至 加水稀释 使其在 时的密度为 制 备好的溶液贮存于密闭容器中 使用期间 时常核验 值 如有改变 重新调节 至 喹钼柠酮试剂 溶液 溶解 钼酸钠 于含 水的 烧杯中 溶液 溶解 柠檬酸于含 水的 烧杯中 加入 硝酸 溶液 将溶液 加入溶液 中 混匀 溶液 将 硝酸 和 水于 烧杯中混和 加入 喹啉 溶液 将溶液 加入溶液 中 混匀 静置过夜 用滤纸过滤 溶液中加入 丙酮 用水稀释至 制备好的溶液贮存于带塞聚乙烯瓶中 置于阴凉处 避光 保存期一个 月 仪器 通常的实验室仪器和 烧结玻璃坩埚式滤器 号 孔径 容积 干燥箱 能于 恒温 华人民共和国化学工业部 批准 实施 水浴 能于 恒温 操作步骤 试样的称取 称取约 试样 精 至 试液的制备 总磷的提取 将称取的试样 置于 烧杯中 加入 混合酸 盖上表面皿 加热至沸腾并保持 微沸 加入 水 再加热煮沸 保持微沸 冷却 定量地转移入 容量瓶中 用水 稀释至刻度 混匀 用干燥滤纸和漏斗过滤 弃去最初的部分滤液后 所得滤液供测定总磷用 有效磷的提取 将称取的试样 置于 容积的瓷蒸发皿中 加入 水研磨 静置后 将清液倾注过滤于 预先加有 硝酸 的 容量瓶中 继续如上处理试样三次后 将其定量地转移至滤纸上 并用水洗涤至容量瓶中滤液达