气相色谱法代替吸收法测定气氨纯度.docxVIP

分析测试 化工科技 ，２０１４，２２（３）：４２～４４ ＳＣＩＥＮＣＥ ＆ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＩＮ ＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ 气相色谱法代替吸收法测定气氨纯度 孙 坤１，许广利１，李 茉２，李晓光３＊ （１．中国石油吉林石 化 公 司 炼 油 厂 ，吉 林 吉 林 １３２０２２；２．中国石油吉林石化公 司 精细化学品厂 ，吉 林 吉 林 １３２０２１；３．吉 林医药学院 ，吉 林 吉林 １３２０１３） 摘 要 ：气 氨纯度的测定采用传统的吸收测定 法 ，此 方 法 操 作 繁 琐 ，分 析 时 间 长 ，样 品 用 量 多 ，而 且 测定结果受人为因素影响较大 ，如 吸收时气体流速的大 小 ，液 位 读 数 的 偏 差 及 标 准 溶 液 滴 定 、终 点 判 断 等都会对测定结果造成较大的误差，而 且吸收管有时密封不严出现倒吸现象，导 致分析失败或结果不准 确。现改用气相色谱法测定氨气中氨纯度的分析方法，用 经碱处理过的 ｃｈｒｏｍｏｓｒｏｂ－１０４填 充色谱柱对样 品进行分离，用热导检测器检测分离物，用外标法作定量计算，测定结果的最大相对标准偏差为０．２％。该 方法分析速度快、操作简单，重复性好，准确度高。可以满足生产要求，还可降低员工的人身伤害。 关键词 ：气 相色谱法 ；氨 纯度 ；碱 处理 ；热 导检测器 中图分类号 ：Ｏ６５７．７＋１ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１００８－０５１１（２０１４）０３－００４２－０３ 氨气是硫磺加工过程中的副产品 ，经脱硫、脱 油等精制加工后压缩成液氨 ，它 是生产化肥和其 它化工产品的重要工业原料［１］，如 炸 药、硝 酸、硝 酸甘油以及各种胺盐和各种化学纤维及塑料等。 氨气中的氨含量是氨精制过程中的重要控制和质 量指标，因而准 确快速测定氨气中的氨纯度可以 对生产起到重要的指导作用。氨气中氨纯度的测 定一般采用传统的吸收测定法 ，在吸收过程和测 定过程中影响因素很多 ，如吸收 时气体流速的大 小、吸收液加入的准确与否 、吸收时颜色变化的控 制、惰性气体体积的读取及滴定时终点的判断等 。 测定结果受人为因素影响较大 ，中间一个环节失 误就会导致分析失败或分析结果不准确。此外氨 气样品是强刺激性气体 ，分析时 大量气体样品不 但污染环境，如大量吸入后会使人出现咽喉疼痛 ， 声音嘶哑，胸 闷，头 晕头疼，恶 心和呕吐，流 泪、眼 结膜充血、皮肤接触致皮肤灼伤 。 采用气相色谱 法测定氨气含量，具 有分析速度快 （５ｍｉｎ 可得分 析结 果 ），样 品 用 量 少，结 果 准 确，重 复 性 好 等 特 ＊ 通讯联系人。 作者简介 ：孙 坤（１９８０－ ），女 ，吉 林 市 人 ，中 国 石 油 吉 林 石化公司炼油厂分析车间检验责任工程师 ，从 事 油 品 调 和 、分析等方面的研究 。 收稿日期 ：２０１４－０２－２３ 点，适用生产 控制的快速测定。 同时可大大减少 气体样品对环境的污染和人体的伤害 ，降 低分析 操作人员的劳动强度。 １ 实验部分 １．１ 试剂与仪器 Ｎ－甲基 二 乙 醇 胺：质 量 分 数 ９５％，吉 林 市 宇 贝尔工贸有限公司 ；氢气：体积分数为９９．９９％，氨 气：体积分数为９８．８０％，均为吉化北方超 纯气体 有限公司生产。 ＨＰ５８９０气相色谱仪：配有 ＴＣＤ 检测器、ＨＰ ３３９６积分仪，均为安捷伦科技有限公司生产 。 １．２ 方法的定性［２］ 根据组分的保留值进行定性。 １．３ 方法的定量 利用外标法进行方法的定量。 ２ 结果与讨论 ２．１ 色谱柱的选择与处理 采用 以 ｃｈｒｏｍｏｓｒｏｂ－１０４ 为 固 定 相，用 经 过 Ｎ－甲基二乙 醇 胺 处 理 前 后 的 色 谱 柱 对 标 准 样 品 进行分析对比，见表１。 第 ３期 孙 坤 ，等 ．气相色谱法代替吸收法测定气氨纯度 ·４３· 表 １ 用经过 Ｎ－甲基二乙醇胺处理前后的色谱柱对标准样品进行分析对比 φ／％ 测定次数 １ ２ ３ ４ ５ ６ 经过 Ｎ－甲基二乙醇胺处理前 ９８．５２ ９７．２４ ９８．１６ ９８．７６ ９７．５３ ９６．９８ 经过 Ｎ－甲基二乙醇胺处理后 ９８．６５ ９８．８２ ９８．８６ ９８．９６ ９８．７７ ９８．８１ 由表１ 可知，用 经过 Ｎ－甲 基二乙醇胺处理前 后的色谱柱对标准样品进行分析对比。结果差异 大，这是因为ｃｈｒｏｍｏｓｒｏｂ－１０４固定相对样品具有较 强吸附作用造成组分峰拖尾，影响测定结果的重复 性，经 Ｎ－甲基二乙醇胺处理后能消除吸附作用，有 效地分离样品中各组分，是理想分析柱。 ２．２ 进样方法的选择 由于采用外标法进行定量 ，进 样量及 进 样 方 式对测定结果有很大影响 ，采用 注射器进样