盐酸普鲁卡因注射液的质量分析.pptVIP

药物分析与检验技术实训讲义 实训八 盐酸普鲁卡因注射液的质量分析 一、实训要求 1．掌握盐酸普鲁卡因的鉴别原理、方法及操作。 2．掌握亚硝酸钠滴定法的实验原理、操作方法、注意事项，能规范操作永停滴定仪。 3．能规范操作pH计。 二、实训器材 1．试药：盐酸普鲁卡因注射液、稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、稀盐酸、0.1mol/L亚硝酸钠溶液、碱性β-萘酚试液、10％氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、盐酸、溴化钾、亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）、中性红指示液、淀粉-碘化钾指示液 2．仪器：自动永停滴定仪、酸式滴定管、烧杯、量筒、电磁搅拌器、白瓷板、玻璃棒、托盘天平、电子分析天平、移液管、试管、酒精灯、酸度计 三、实训内容及操作 （一）鉴别 1．取盐酸普鲁卡因2ml，加10％氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。 2．取盐酸普鲁卡因1ml，加稀硝酸1ml，摇匀，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再滴加稀硝酸，沉淀复生成。 3．取盐酸普鲁卡因1ml，加稀盐酸1ml，摇匀，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴，滴加碱性β-萘酚试液2~3滴，生成橙黄沉淀。 （二）pH值的测定 取本品依法测定，pH值应为3.5 ～5.0。 （三）含量测定 精密量取盐酸普鲁卡因注射液适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），加水40ml与盐酸溶液（1→2）15ml，置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加入溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定 随滴随搅拌，至近终点时将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转不再回复，即为终点，记录消耗的滴定液体积。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于13.64mg的C13H21N2O2?HCl。 四、注意事项 重氮化反应的速率受多种因素影响，且亚硝酸钠滴定液及反应生成的重氮盐也不够稳定，因此在测定中应注意以下主要条件： 1．加入适量溴化钾加快重氮化反应速率。 2．加入过量盐酸加速反应，加入盐酸的量一般为：药物与酸的摩尔比约为1:2.5-6.0。 3．温度在10-30℃下滴定。 4．滴定管尖端插入液面下。 5．重氮化反应速度较慢，尤其近终点时，每次滴加的滴定液体积应适当小一些，且要充分搅拌，一般地，滴入1滴应搅拌1-5分钟。 6．电极的清洁状态是滴定成功与否的关键，污染的电极在滴定时指示迟钝，终点时电流变化小，此时应重新处理电极。处理方法：将电极插入铬酸洗液浸泡数分钟，取出后用水冲洗干净。 7．将滴定毛细管插入液面下2/3处，“快滴”键扳至“开”，快速大量释放滴定液，并不断搅拌。 8．临近滴定终点，将滴定毛细管提出液面，用少量蒸馏水冲洗，擦干，按“慢滴” 键，滴一滴，搅拌1～5分钟，直至电流表指针忽然发生偏转，并不在复位，即达到滴定终点。 ZYT-1型自动永停滴定仪操作规程 1.按图示安装好滴定装置，将滴定管(自购)及电极分别装入相应位置，将被测样品按药典要求分别调节“门限值”、“灵敏度”、“极化电压”至所要求的数值。一般情况下，门限值设为 50 或 60 , 比较合适。 2．将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴定毛细管的接头上（毛细管自下而上插入电极支架固定孔）。 3．调节电磁阀前端的调节螺丝，使电磁阀打开时液体流通顺畅，关闭时，没有液体流出。 4．滴定控制开关“手动”位置，“快滴”键扳至“开”，使滴定液流下，赶走液路中的全部气泡。 5．滴定管中重新加满滴定液，“慢滴”键扳至“开”，使滴定管内滴定液调节到零刻度。 6．将盛有被测样品的烧杯置搅拌器上，加入转子，打开仪器右侧“搅拌”开关，并调节搅拌速度电位器，使搅拌速度适中。再将电极、滴定管下移，浸入被测溶液中。 自动水停滴定仪的维修与保养 1．电极的清洁状态是滴定成功与否的关键，污染的电极在滴定时指示迟钝，终点时电流变化小，产生过滴现象，所以电极在连续使用数次后应进行活化处理。处理方法：将电极插入加有少量三氯化铁的硝酸溶液（10ml浓硝酸加1滴三氯化铁试液）或铬酸洗液中，浸泡数分钟，取出后用水冲洗干净。 2．电磁阀硅管使用时间过长易老化，产生粘连或开裂，须及时更换。 3．发现液路不通，应检查电磁阀调节螺丝是否太紧，滴定管及滴定毛细管是否堵塞。 4．如发现液路部分漏液，应检查电磁阀调节螺丝是否太松，致使电磁动铁不吸，或者硅胶管老化开裂.。 5．本仪器如长期不用，应将电磁阀中的硅胶管取出，并用蒸馏水冲洗干净，这样可延缓硅胶因老化而产