色谱分析法介绍.ppt

特点及要求： 归一化法简便、准确。 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大， 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 归一化法 内标法 内标物要满足以下要求： （1）试样中不含有该物质； （2）与被测组分性质比较接近； （3）不与试样发生化学反应 （4）出峰位置应位于被测组分附近，且无 组分峰影响。 内标法 试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS 计算式： 内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。 每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。 若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定,则： 内标法特点 外标法 外标法也称为标准曲线法。 特点及要求： 外标法不使用校正因子，准确性较高， 操作条件变化对结果准确性影响较大。 对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。 气相色谱法的应用 在石油和石化行业,气相色谱技术的应用相当普及,应用范围包含从石油勘探、石油加工研究到生产控制和产品质量把关等。气相色谱技术之所以得到石油和石化行业分析化学家们的欢迎,是由于它的分离和定量能力以及出色的性价比,目前尚无其它类型的仪器分析技术能与之匹敌。内容涉及气体分析、汽油组成分析、模拟蒸馏分析、单体硫化物分析、含氧化合物分析、生物柴油分析等。 气相色谱技术在石油和石化分析中的应用 气相色谱法的应用 顶空气相色谱法快速测定化工废水中甲醇 甲醇是一种重要的化工原料，目前世界上甲醇在有机合成中的应用仍在扩大，但是甲醇毒性较大，误饮或长期与甲醇接触都会引起中毒。国内尚有许多生产和使用甲醇的企业由于工艺落后等原因，向空气环境和水环境排放较多的甲醇，造成严重污染。空气中甲醇分析已有较成熟的方法. 气相色谱法的应用 顶空气相色谱法快速测定化工废水中甲醇 仪器与试剂 SP-3400型气相色谱仪，日本G3800型气相色谱仪，分别配有氢火焰离子化检测器；2 m×3 mm玻璃色谱柱，柱内填充10%聚乙二醇20 000的101白色担体（60目~80目）。 色谱条件 柱温70℃，汽化室温度150℃，检测室温度150℃，氮气流速45 mL/min，氢气流速36 mL/min，空气流速320 mL/min。 气相色谱法的应用 顶空气相色谱法快速测定化工废水中甲醇 气相色谱法的应用 毛细管气相色谱法用于碳五原料中烃类组分含量的测定 碳五馏分是乙烯裂解的主要副产物,将其合理运用对提高企业的综合效益具有重要意义。了解碳五组成是其合理深加工的重要前提。在碳五馏分中,除了碳五外的烷烃、单烯烃、二烯烃、炔烃、环烃等外,还有少量的碳四和碳六组分。 本文以HP-1毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)作为分离柱,采用CO2柱箱冷却系统在低温下使碳五原料中各组分在一次进样中完全分离,采用标样对照、结合文献值沸点、保留指数等对组分进行了定性。该方法已用于碳五原料生产树脂工艺中的原料监控。 气相色谱法的应用 毛细管气相色谱法用于碳五原料中烃类组分含量的测定 仪器与试剂 Aligent GC6890带电子压力控制(EPC)的分流/不分流进样口配氢火焰离子化检测器(Aligent公司,美国),CO2柱箱冷却系统(Aligent公司,美国),自动进样器(HP 7683),色谱工作站(Aligent Chemstation)( Aligent公司,美国),HP-1弹性石英毛细管柱(60 m×0.25mm×0.25μm) ( Aligent公 司,美国)。所用标样为分析纯。 实验条件 GC条件:HP-1弹性石英毛细管柱(60 m×0.25mm×0.25μm);载气为高纯氮气,恒流模式,流速为0.8mL/min。0℃保持15min后,以10℃/min升至220℃,保持10min;气化温度200℃,检测温度220℃;进样量0.4μL,分流比100∶1。 气相色谱法的应用 毛细管气相色谱法用于碳五原料中烃类组分含量的测定 碳五馏分的色谱图 1 异丁烯+1-丁烯（Isobutene and 1-Butene） 1.023 2 1，3-丁二烯(1，3-Butadiene) 2.451 3 正丁烷（n-Butane） 0.323 4 1-丁烯-3-炔（1-Butene-3-yne） 0.064 5 反-2-丁烯(trans-2-Butene) 1.035 6 1-丁炔（1-Butyne） 0.118 7 顺-2-丁烯(cis-2-Butene) 1.785 8 1,2-丁二烯(1，2-Butadiene) 0.412 9 3-甲基-1-丁烯(3-Methyl-1-butene) 0.925 10 异戊烷(Isopentane) 13.796 11 1，