培训材料（PPT）-高级工-项目三任务一原料乳检验.pptVIP

* （七）蛋白质 二 牛乳收购现场检验 1、原理 蛋白质为含氮有机物，牛乳中的蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中C、H形成CO2及H2O逸去，分解的氨与硫酸结合成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再以盐酸的标准溶液滴定，根据酸的消耗量得到样液中N的含量，乘以换算系数，即为蛋白质的含量。 2.仪器和试剂 （1）仪器： 全套改良微量凯氏定氮装置。 （2）试剂 ：（所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制。） ①硫酸铜。 ②硫酸钾。 ③硫酸。 ④混合指示液：1份1g/L甲基红乙醇溶液与5份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。 ⑤氢氧化钠溶液(400g/L)。 ⑥硼酸溶液(20g/L)。 ⑦标准滴定溶液：0.0100mol／L HCl标准溶液。 ⑧牛乳 * 二 牛乳收购现场检验 3、实验步骤 （1）准确称取牛乳10ml小心移入已干燥的250mL定氮瓶中，加入0.5g硫酸铜，6g硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后，于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°斜支于有小圆孔的石棉网上，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体沸腾(微沸)，至液体呈蓝色澄清透明后，再继续加热0.5h，放冷，小心加入20mL水，再放冷，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 （2）凯氏定氮装置的安装 本实验采用改良式凯氏定氮装置，将该装置用铁夹和铁环固定于铁架台的适当高度，铁夹夹紧蒸馏瓶颈部，铁环托住蒸馏瓶底部，并垫上石棉网，套妥冷凝水胶管，准备好用于加热的酒精灯或约300瓦的小电炉。 （七）蛋白质 * 二 牛乳收购现场检验 （七）蛋白质 * 二 牛乳收购现场检验 3、实验步骤 （3）蒸馏 ①加吸收液和指示剂 将接受瓶即小锥形瓶中加入4%硼酸溶液10毫升及混合指示剂2滴，置于冷凝管下方，并使冷凝管下口尖端插入酸液液面以下。 ②加夹层水（发生蒸汽用） 开通冷凝水，并使自来水由进水口注入蒸馏瓶外侧夹层中，使夹层内水面稍低于蒸馏瓶颈部的转弯处，关闭进水口和出水口，调节冷凝水的流速至适当大小。 ③加样液和碱液 准确吸取样品溶液10毫升，由进样口的小漏斗注入到蒸馏瓶内，并以少量的蒸馏水冲洗漏斗，再将40%氢氧化钠溶液8毫升由小漏斗注入到蒸馏瓶内，亦以少量的蒸馏水冲洗漏斗，然后关闭进样口，再少量蒸馏水于小漏斗用以封闭进样口。 （七）蛋白质 * 二 牛乳收购现场检验 3、实验步骤 （3）蒸馏 ④加热蒸馏 用酒精灯或小电炉加热，将蒸馏瓶夹层内的水煮沸。从蒸馏瓶内的溶液沸腾开始计算时间，大约10分钟，或从接受瓶硼酸溶液开始由酒红色变为蓝绿色时算起，继续蒸馏大约10分钟。 移动接收瓶，使硼酸液液面离开冷凝管下端出口，再蒸馏1分钟，用少许蒸馏水冲洗冷凝管下端出口外部。拿开接收瓶，再移去火源，防止吸收液被倒吸。 （4）滴定 将洗净的滴定管用滴定管夹夹妥固定于滴定架台上，装好已标定的盐酸标准溶液后，滴定接受瓶的吸收液至溶液颜色由蓝绿色变为酒红色时为终点。记录消耗的标准溶液的浓度和体积。 （七）蛋白质 * 二 牛乳收购现场检验 3、实验步骤 （5）空白实验与重复操作 按步骤3用空白液（以10毫克蔗糖代替时评样品进行消化后的定容液）代替样品溶液进行蒸馏，再滴定空白吸收液。重复样品溶液和空白液的测定操作，样品溶液和空白液所耗用的标准酸体积都分别取其两次以上滴定体积的平均值。 （6）蒸馏瓶的洗涤 在进行样品溶液或空白溶液的重复测定操作之前。应先清洗装置的蒸馏系统。方法如下： 蒸馏（步骤3）完毕后，把火源移去时，蒸馏瓶内的废液立刻流到蒸馏瓶外侧夹层内，可由出水口经排水管排出。 把装有蒸馏水的烧杯置于冷凝管下方，并将冷凝管下端出口插入水的液面以下，关闭进水口、出水口和进样口（即拧紧止水夹至不漏气）。加热夹层的水至沸腾大约1分钟，移去火源，烧杯中的蒸馏水被吸入而流到蒸馏瓶内，再流至蒸馏瓶外侧夹层，由出水口经排水管排出。 按此法重复洗涤2～3次。 （七）蛋白质 * 二 牛乳收购现场检验 4. 结果处理 （1）结果记录 （七）蛋白质 * 二 牛乳收购现场检验 4. 结果处理 （2）结果计算 式中： x——样品中蛋白质的含量，g/100g； C——HCl标准溶液的浓度，mol/l； V1——滴定样品吸收液时消耗盐酸标准溶液体积，mL