双波长比值光谱法测定安钠咖注射液含量.docVIP

???? 双波长比值光谱法测定安钠咖注射液含量 ???? ???? 摘要　目的:应用双波长比值光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因(C)和苯甲酸钠(B)含量。方法:依据C和B的比值光谱特征，选择234和264 nm作为两组分的测定波长。结果:C在2.5～20 μg.ml-1，B在2～12 μg.ml-1浓度范围内线性关系良好，C回收率为100.61%，RSD为0.56%，B回收率为100.37%，RSD为0.61%，样品测定结果与药典方法比较没有差异(P0.05)。结论:该法具有操作简便，结果准确等优点。关键词　双波长比值光谱法；比值光谱；安钠咖注射液；咖啡因；苯甲酸钠中分类号：R927.2　　文献标识码：A文章编号：1001-5123(2000)01-0021-02 Determination of caffeine and sodium benzoate injection by dual-wavelength ratio spectrometry Sun Zengxian，Li Gongrun,et al(No.1 Hospital of Lianyungang,Jiangsu Lianyungang 222002) ABSTRACT　OBJECTIVE：Dual-wavelength ratio spectrometry was used for the determination of caffeine (C) and sodium benzoate (B) in the injection.METHODS：According to ratio spectrum of C and B,234 and 264 nm were elected as the determination wavelengthes.RESULTS：There were good linear correlation in the range of C (2.5～20 μg.ml-1) and B(2～12 μg.ml-1)，and no difference between the determination of the method and pharmacopeia method (P0.05).CONCLUSIONS：The method is simple,accurate,el.KEY WORDS　dual-wavelength ratio spectrometry；ratio spectrum；caffeine；sodium benzoate 　　安钠咖注射液为中枢兴奋剂，含咖啡因(C)和苯甲酸钠(B)两组分。中国药典［1］采用碘量法和双相酸碱滴定法测定其含量，前者操作繁琐，后者终点较难判断。另有文献［2～5］报道采用系数倍率法、三波长法、多波长线性回归法、导数法以及高效液相色谱法等测定其含量。本文采用双波长比值光谱法测定，具有操作简便、结果准确等特点。 1　仪器与试剂 　　岛津UV-260型紫外可见分光光度计(日本岛津公司)；752-C型紫外可见分光光度计(上海光学仪器厂)。(C)和(B)(均为Sigma公司产品)；安钠咖注射液(为市售)。其他试剂均为分析纯。 2　方法与结果 2.1　标准储备液的配制　精密称取在105℃干燥至恒重的(C)和(B)各130 mg，分置100 ml量瓶中，各加适量0.1mol.L-1盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。2.2　比值光谱绘制及测定波长选择　分别精密吸取(C)和(B)标准储备液适量，分置100 ml量瓶中，用0.1 mol.L-1盐酸溶液稀释至刻度并摇匀；以0.1 mol.L-1盐酸溶液作空白，在200～300 nm波长范围内扫描，得到(C)和(B)的吸收光谱，见1。计算波长λ处(C)吸收度对(B)吸收度的比值Rc，以Rc对λ作，得到(C)的比值光谱；同样，也可以得到(B)的比值光谱，见2。由2可见，(C)在264 nm波长处有最大R值，在234 nm处有最小R值，而(B)恰好与(C)相反，在234 nm波长处有最大R值，264 nm处有最小R值。故选择234 nm和264 nm为测定波长。 1　(C)和(B)吸收光谱 2　(C)和(B)比值光谱 2.3　标准曲线的绘制　精密吸取(C)标准储备液0.5 ml，(B)标准储备液0.92 ml，分置100 ml量瓶中，各加0.1 mol.L-1盐酸溶液稀释至刻度并摇匀，作标准参比溶液。分别在234，264 nm处测定吸收度。　　精密吸取(C)和(B)标准储备液适量，分别用0.1 mol.L-1盐酸溶液稀释至一定浓度，得到(C)和(B)的系列标准溶液，分别在234，264 nm处测定吸收度，计算ΔR，以浓度C对ΔR作线性回归分析，得回归