焦化固体类产品喹啉不溶物的测定知识点解说.docVIP

焦化固体类产品喹啉不溶物的测定 一、测定原理 一定质量的试样，在规定的试样条件下，用喹啉进行溶解，对不溶物进行过滤、烘干，计算其含量。 二、试样的制备 将采取的粒度为3min的试样进一步缩分，取出100g置于（50±2）℃的干燥箱中干燥1h。将干燥后的沥青试样缩分取出约25g，用乳钵研磨成通过SS500/315μm筛的样品。 三、试验程序 试验准备：对软沥青试样，应将试样溶解，搅拌均匀，保证溶解温度不超过150℃，溶解时间不超过10min。 ①将滤纸置于甲苯中浸泡24h取出晾干，烘干后备用。 ②将两张在甲苯中浸泡过的滤纸折成双层漏斗形，置于称量瓶中干燥并恒重。 试验步骤： ①称取制备好的试样1g（称准至0.0002g），煤沥青试样置于洁净的100mL烧杯中，改质沥青试样置于离心试管中，加入20mL喹啉，用玻璃棒搅拌均匀。 ②将上述装有试样的烧杯或离心试管，与装有喹啉的洗瓶一起浸入（75±5）℃的恒温水浴中，并不时搅拌，30min后取出，准备抽滤。 ③对装有改质沥青试样的离心试管应置于离心机中，在4000r/min的转速下离心20min后取出再抽滤。 ④装好过滤漏斗，放入滤纸，用喹啉浸润，将溶解后的试样慢慢倒入滤纸中，同时进行抽滤。 ⑤用大约20mL热喹啉浸润分数次洗涤烧杯或离心试管，使残渣全部转移到滤纸上，再用大约30mL的热喹啉多次洗涤滤纸上的残渣，并同时进行抽滤。 ⑥抽干后，用50~100mL热甲苯重复过滤洗涤，洗至无明显黄色。 ⑦滤干后取出滤纸，置于原来的称量瓶中，在105~110℃干燥箱中干燥90min后取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，并称量至恒重。 四、结果计算 喹啉不溶物的含量按下式计算：