滴定消耗卡尔费休试剂的体积.pptxVIP

5.1. 水分的测定 5.2. 灰分的测定 5.3. 酸度的测定 5.4. 脂类的测定 5.5. 碳水化合物的测定 5.6.蛋白质的测定 5.7.维生素的测定 ;5.1、水分的测定 直接干燥法 减压干燥法 蒸馏法 水分活度值的测定;5.1.1 概述 水是维持动植物和人类生存必不可少的物质之一，食品中水分含量的测定是食品分析的重要项目之一。 (1)、水分含量是一项重要的质量指标：水分对保持食品的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期，起重要作用。如：新鲜面包水分、硬糖水分含量 (2)、水分含量是一项重要的技术指标：每种合格食品，在它营养成分表中水分含量都规定了一定的范围；原料中水分的含量的高低，对原料的品质和保存是密切相关的。 (3)、水分含量是一项重要的经济指标：成本核算中物料平衡，涉及耗能问题 ;食品中水分的存在形式： 游离水、结合水、化合水 食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为游离水。 很难用蒸发的方法分离除去结合水。 ;食品中水分的测定方法： 食品中水分测定的方法分为两大类：直接法（用水分本身的物理、化学性质，干燥法、蒸馏法和卡尔·费休法）和间接法（利用食品的相对密度、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分）。 ;红外线干燥法、化学干燥法、微波干燥法;5.1.2干燥法（主要介绍直接干燥法、减压干燥法的原理、适用范围和操作方法） 样品在一定条件下加热干燥，使其中水分蒸发，测其干燥前后的失重。 样品需具备的条件： ①???水分是样品中唯一的挥发物质； ②???样品中水分排除情况很完全； ③?样品中组分在加热过程中发生的化学反应引起的重量改变可忽略不计。 ;5.1.2.1常压干燥法： 原理：食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来。同时，由于不断的加热和排走水蒸气，而达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。 在95～105℃范围内不含或含有极微量挥发性成分，而且对热稳定的各种食品。 完全干燥→恒重:指前后两次干燥或灼烧后的质量之差不超过规定的??围。 恒重的操作步骤：干燥→冷却→称重→干燥→冷却→称重，直至前后两次的质量之差不超过规定的范围。; 样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异,一般情况下,食品以固态、液态和浓稠态存在。 制备原则：防止组分发生变化。 ;测定步骤： ①???洗涤称量瓶，烘干（瓶盖斜支于瓶边）、冷却至室温，称重，直至恒重。 ②??? 称瓶重m3 ③??（称瓶重＋样品重）m1 ④??? 95-105℃下烘干，约2-4小时。 ⑤??? 取出，置于干燥器中冷却至室温。 ⑥??? 称量干燥后的重量，m2 ⑦??? 再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。 ⑧??? 计算　（失重/样品重） ;水分（%）=;对于水分大于20%的试样，若直接高温加热，会因沸腾造成样品的损失，应先在烘箱内70~85℃干燥2~4小时，再升温103 ℃干燥至恒重。;（2） 浓稠态样品：如炼乳、糖浆、果酱等浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。但测定中，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重。测定结果按下式 水分（%）= ;（3）液态样品：如牛乳、果汁等液态样品直接置于高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。结果计算公式同上述一步干燥法。 由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量： 水分（%）=100%﹣可溶性固形物% ;操作条件选择操作条件选择主要包括:称样数量,称量皿规格,干燥设备及干燥条件等的选择. ①称样数量：测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。 ②称量皿规格：称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱，不受样品性质的限制，故常用于常压干燥法。铝质称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。 ;③干燥设备：电热烘箱由各种形式，一般使用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量式样时效率高，但质轻式样有时会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。当风量减小时，烘箱上隔板1/2~1/3面积的温度能保持在规定温度±1℃的 范围内，即符合测定使用