COD、总氮总磷的测定.docxVIP

000 0 0 0 （一） 化学需氧量 一 测试前准备工作 1．应有如下仪器及器皿： 分光光度计，30mm 比色皿，25ml 消解管，移液管（1ml,3ml,5ml,10ml）， 25ml 滴定管，150ml 锥形瓶，20ml 量筒。 2. 应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录 A） 重铬酸钾标准溶液，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液，消化液Ⅰ， 消化液Ⅱ，消化液Ⅲ，催化剂，掩蔽剂，10%H2SO4。 3. 将装置电源打开并设定好 25min，160 C. 二 测试步骤 检查装置是否设定为 25min，160 C 并进入平衡状态，打开分光光度计预热。 准备吸取均匀水样 3.00ml（每批水样在测试的同时需做两个空白）至于消解 管中，准确加入 1.00ml 掩蔽剂（不含氯离子的水样改加 10%H 2 SO 4 1.00ml）， 3.00ml 消化液，5.00ml 催化剂，摇匀。 旋紧密封盖（不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可以开 管测试，方法一样）依次将消解管插入到 160 C 的装置恒温体孔中，按⑤键启 动闹钟，此时水样开始设定定时、定温催化消解工作。 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。待冷却后，将消解管 按顺序从消解孔中取出，用滴定法测出 COD 值。 滴定法： ． 将液样转移至 150ml 锥形瓶中，用 20ml 蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗 液并入锥形瓶，加入 2~3 滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴 （注 2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至黄褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵 标准溶液的用量，计算出 COD 的值。 ． 计算 COD（mg/L）=[（V0-V1）×C×8×1000]/V 2 式中：V0－空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）。 V1－水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）。 V2－水样体积（ml）。 C－硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）。 8－氧（1/2 O）摩尔质量（g/mol）。 （二） 总磷 一． 测试前准备工作 1 应有如下实验仪器及器皿： 分光光度计，30mm 比色皿，25ml 消解管。 2 应事先准备好下列试剂（配制方法见附录 A） 000000 0 0 0 0 0 0 1+1 硫酸，过硫酸钾，10%抗坏血酸，钼酸盐溶液，磷标准溶液（贮备液，使 用液）。 3 将装置电源打开并设定好 15min，140 C. 二． 测试步骤 检查消解装置是否设定为 15min，140 C 并进入平衡状态，打开分光光度计预 热。 吸取 15ml 水样（空白相同）于消解管中，（如样品中含磷浓度超过 0.6mg/L 时可酌情少去水样或稀释后再取样）。加 0.5ml 过硫酸钾，旋紧密封盖，依次 将消解管插入到 140 C 的装置恒温体孔中，按⑤键启动闹钟，此时水样开始 设定定时、定温催化消解工作。 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从消 解孔中取出，待管内液体冷却至室温时，再用蒸馏水稀释至 25ml。 显色：向消解管中加入 0.6ml 抗坏血酸，混匀，30 秒后加入 1.2ml 钼酸铵溶 液充分混匀。 测试：室温下放置 15min 后，移取部分溶液至 30mm 的比色皿，在分光光度 计波长 700nm 处，按比色操作调“100%”及“0.0”符合要求后，以浓度空 白管作参比，测出吸光度，记下读数，从工作曲线上查得磷的含量。 工作曲线的绘制： 取 7 支消解管，分别加入磷的标准使用液 0.00,0.25,0.50,1.50,2.50,5.00,7.50， 加水至 15ml。然后按测定步骤进行测定，扣除空白试验的吸光度后，和对应 磷的含量绘制工作曲线。 7 计算： 总磷含量以 C（mg/L）表示，按下式计算。 C=M/V 式中： M－试样测定含磷量，ug。 V－测定用水样体积，ml。 （三）总氮 一． 测试前准备工作 1 应有如下实验仪器及器皿： 紫外分光光度计，10mm 比色皿，25ml 消解管。 2 应事先准备好下列试剂（配制方法见附录 A） 无氨水，碱性过硫酸钾，1+9 盐酸，硝酸钾标准溶液（贮备液，使用液）。 3 将装置电源打开并设定好 20min，140 C. 二． 测试步骤 检查消解装置是否设定为 20min，140 C 并进入平衡状态，打开紫外分光光度 计预热。 取调好 pH 值 5-9 的水样 10ml（水样中含氮量超过 4mg/L 时可酌情少去水样 或稀释后再取样）于消解管中，加 5ml 碱性过硫酸钾溶液，旋紧密封盖，依 次将消解管插入到 140 C 的装置恒温体孔中，按⑤键启动闹钟，此时水样开 始设定定时、定温催化消解工作。 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从消 4 解孔中取出，待管内液体冷却