COD及BOD的测定方法讲解.docxVIP

化学需氧量(CODcr)和生化需氧量(BOD5)的测定 化学需氧量(CODcr)的测定 （重铬酸钾法） 一．实验目的 ．了解化学需氧量（CODcr）的含义。 ．掌握微波闭式 CODcr 消解仪的使用方法。 ．掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。 ．熟练掌握氧化-还原滴定的操作技术。 二．实验原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的 K2Cr2O7标准溶液，密封催化微波消解，将水样中还原性物 质（主要是有机物）氧化，过量的 K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根 据所消耗的 K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。反应式如下： Cr2O72- + 14H+ +6e 2Cr3++7H2O （水样的氧化） Cr2O72- + 14H+ +6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7H2O （滴定） Fe2+ + 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点） 三．实验仪器、设备 ．WMX-IIIA 型微波闭式 CODCr 消解仪。 ．聚四氟乙烯消解罐。 ．半微量滴定管。 ．1mL 和5mL 吸管。 ．250mL 锥形瓶。 ．容量瓶。 ．小烧杯。 ．20mL 量筒。 四．实验试剂 ．重铬酸钾标准溶液（c 1/6 K2Cr2O7=0.025mol/L）：称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级 纯重铬酸钾1.2258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶内，稀释至标线，摇匀。 ．硫酸亚铁铵标准溶液[c (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O≈0.01 mol/L]：称取3.952g 硫酸亚铁铵溶于 水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。临用前， 用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00 mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右， 缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15 mL），用硫酸亚铁铵溶液 滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点（标定应在做样品分析时当天进行）。按下式计 算硫酸亚铁铵溶液浓度： 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。 ．浓硫酸—硫酸银溶液（5g/500mL）：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银，放置1～2d，不时 摇动使其溶解。 ．10%硫酸—硫酸汞溶液（10g/100mL）。 ．试亚铁灵指示剂：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）和0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7 H2O）溶于水中稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 五．实验步骤 1．准确吸取5.00mL 水样置于消解罐中，加入1.00mL H2SO4—HgSO4溶液（消除 Cl-的干扰）， 然后加入5.00mL 重铬酸钾标准溶液，再慢慢加入5.00mL H2SO4—Ag2SO4溶液，摇匀后，旋紧消 解罐的密封盖，将其均匀放入微波闭式 CODCr 消解仪玻璃盘周边上，关好消解仪的门。 2．按动消解仪停止/取消键，再按功率键1次，按照下式规定的消解时间按⑩分键或①分键设定 消解时间，最后按启动键开始进行消解，时间进入倒计时，待装置发出三声嘟……提示消解完毕。 CODCr 消解时间（分）=消解罐数（个）+5 3．消解完后，打开仪器门让其冷却或取出（注意：戴手套，手抓住罐的上部）竖放入冷水盆中 速冷，冷至45℃以下，小心旋开罐帽，将试样移入锥形瓶中，用20mL 蒸馏水分三次冲洗帽内和罐内 部，冲洗液并入锥形瓶中，控制总体积为30～40 mL。 ．加入2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红 褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 ．测定水样的同时，取5.00mL 重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸 亚铁铵标准溶液的用量。 ．计算 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度，mol/L ； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V——水样的体积，mL； 8——氧（1/2O）摩尔质量，g/mol 。 六．实验报告要求 1．写出实验名称、实验方法、采样时间和地点。 ．写出实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验试剂、实验步骤。 ．认真做好课后思考题。 七．注意事项 ．对于化学需氧量大于50mg/L 的水样，应改用0.050mol/L 重铬酸钾标准溶液。 ．水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5～4/5为宜。 ．用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr 值为1.176g，所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中