甲苯合成法生产苯甲酰氯.docVIP

甲苯合成法生产苯甲酰氯 曹亚南 ( 　　　　摘　要　 工艺流程及对生产过程作 , 。 TQ 22512 The Syn thesis of Benzoyl Chlor ide from Toluene Cao 　 Y anan (Changzhou M etallurgy P lant , 　 Changzhou 　 213011 　　　　 Abstract :T he p roducti on rou te and techn ique p rocess of syn th sis of ben 2zoyl ch lo ride from to luene are in troduced and dispo sal of the th ree w astes and analysis m ethod are discu ssed . 　　　　 Keywords :benzoyl ch lo ride , to luene , dibenzoyl perox ide 0　引言 　　苯甲酰氯作为一种有机化工原料 , 被广 泛应用于有机化工合成领域中 , 如用于生产 聚合引发剂过氧化二苯甲酰以及作为染料 、 医药 、农药 (包括除草剂 的原料 。该品的生 产工艺路线主要有两条 :苯甲酸合成法与甲 苯合成法 。 前者由于原料苯甲酸等原因而较 少被采用 , 后者则因原料甲苯等价格相对低 廉以及合成方法的简便 , 日趋广泛地被生产 厂家特别是小化工所接受 , 故本文阐述的范 围仅限甲苯合成法 。 1　甲苯合成法的生产过程 111　工艺路线 　　　　　　　　　水 成品 　　　　　↑ 　　　　氯气 11　反应原理 3+3C l 2 △ l 3+3HC l l 3+H 2 O 酸性介质 C l +2HC l 9 4　第 27卷 1998年第 1期　　　　　　　广 西 化 工 113　工艺流程阐述 　　在反应釜中投入甲苯及适量催化剂 , 加 热到 105℃左右 ; 氯气减压后经缓冲罐通入反 应釜中 , 此时甲苯在催化剂的存在下 , 侧链逐 渐氯化生成 Α-三氯甲苯 ; 反应同时生成氯化 氢 , 使其与少量余氯通入吸收塔被水吸收 , 并 制成工业盐酸 。 在水解釜中投入适量水与三 氯化铁 , 再引入上述反应生成物 Α-三氯甲苯 进行水解反应 , 生成苯甲酰氯粗品 ; 同时产生 的氯化氢其处理过程同前 , 将苯甲酰氯粗品 。 工艺流程参 1图 1　工艺流程示意图 11反应釜 A 　 21反应釜 B 　 31水解釜　 41蒸馏釜　 51水喷射泵　 61冷凝器　 71成品槽 114　对生产过程的改进 　　从化工热力学角度考虑 , 通氯反应进行 时比较所有生成物的平衡常数 , 以生成 Α-三 氯甲苯为主 , 其它副反应完全可忽略不计 , 其 次 , 只要不断移去氯化氢 , 水解反应也能顺向 进行 , 但从化工动力学角度考虑 , 通氯与水解 反应速度大有差异 , 并且与蒸馏操作时间不 协调 , 引起设备利用率与生产效率的欠佳 , 为 此 , 通过反复实验 , 作出如下改进 。 　　 a 　催化剂的选择 　　通氯反应由光照条件改为用引发剂及催 化剂 , 对生成 Α-三氯甲苯的主反应增加选择 性 ; 水解反应条件由原来的三氯化铁等改为 使用苯甲酸 , 如此改进后 , 通氯反应与水解反 应的速度均有不同程度的提高 , 所需反应时 间亦大为减少 。 　　 b 　对工艺流程的改进 　　通氯反应原来是在一台反应釜中进行 的 , 体积相对较大 , 气液接触界面相对较小 , 反应时间较长 ; 后改为使用二台 (总体积同 串联 , 氯气只通入反釜 A , A 中的余氯再通入 反应釜 B ; 待 A 中反应进行一定时间后 , 再通 氯到 B 中直至反应结束 。 这样既缩短反应时 间 , 又较充分地吸收了系统中的余氯 。 115　三废处理 　　从苯甲酰氯的生产过程可知 , 氯化氢与 余氯若处理不当 , 会对环境造成影响 。因此 , 除在生产过程中防止跑冒滴漏外 , 使用多段 吸收塔结合局部循环的方法 , 使氯化氢充分 被水 (稀盐酸 吸收 , 制成工业盐酸出售 ; 少 量尾气则以碱液吸收 (调至中性 , 再加凝聚 剂沉淀 , 经煤渣吸附后排放 , 蒸馏釜中少量残 液排出收集 , 焚烧处理之 。 116　质量分析 11611　产品质量标准 　　外观　无色或淡黄色透明液体 , 具刺激 性气味 　　含量　 98% 　　凝固点　≥ -118℃ 11612　含量分析 　　用传统的化学分析方法较色谱法具投资 少 , 省去仪器维修等优点仍被生产厂家所采 用 , 特别对小化工更为合适 , 故此处对化学分 析方法介绍如下 : 5广 西 化 工　　　　　　第 27卷 1998年第